1、隨著人們生活水平的提高，人們越來越重視食品安全。甲醛是一種嚴(yán)重威脅人類健康的環(huán)境污染物，但被很多商販用作食品添加劑來改善食品的外觀和用作防腐，使食品中甲醛的檢測就顯得異常重要?，F(xiàn)在有很多報道測定甲醛的方法，但是關(guān)于測定食品中甲醛的報道并不多，其靈敏度也不高。熒光分析法是一種傳統(tǒng)的分析方法，它最大的特點是選擇性好和靈敏度高，將流動注射技術(shù)和熒光技術(shù)相結(jié)合，不僅簡化了操作，使精確度和準(zhǔn)確度得到提高，而且還大大的提高了分析效率。本研究工作還將

2、微波加熱技術(shù)引入流動注射熒光分析中，大大提高了熒光衍生化的速度，既改善了方法的分析速度，又使測定靈敏度得到進(jìn)一步提高。由于方法具有很高的靈敏度和選擇性，食品樣品溶液(或液體樣品)只需簡單的稀釋處理即可，取代了文獻(xiàn)中測定甲醛時繁瑣費事的水蒸氣蒸餾處理過程，提高了分析效率。 本研究論文內(nèi)容包括兩章，即綜述和研究報告。 第一部分：研究綜述介紹了甲醛的性質(zhì)及對人體的危害。介紹了甲醛的來源及近幾年來甲醛的檢測現(xiàn)狀。介紹了流動注射技

3、術(shù)、熒光分析法和微波加熱技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀。 第二部分：研究報告一、5，5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮流動注射熒光法測定飲料中甲醛的研究本方法基于在醋酸銨緩沖液存在的條件下，甲醛與5，5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮反應(yīng)能生成強(qiáng)熒光化合物，在激發(fā)波長374nm發(fā)射波長459nm處檢測產(chǎn)物熒光強(qiáng)度可定量測定甲醛。據(jù)此建立了流動注射熒光法測定飲料中甲醛的方法。該反應(yīng)體系由恒溫水浴加熱裝置和冷卻裝置構(gòu)成，在95℃水浴中加熱反應(yīng)盤管，測定甲醛的線

4、性范圍為0.005μg/ml～3μg/ml，11次空白平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0061％，分析速度為每小時分析11個樣，該方法具有操作簡單，線性范圍寬、選擇性和精密度好等特點。用于測定飲料中的甲醛，樣品前處理只需將飲料適當(dāng)稀釋，將與傳統(tǒng)的乙酰丙酮分光光度法進(jìn)行對照實驗，測定結(jié)果可靠。二、1,3-環(huán)己二酮流動注射熒光法測定食品和飲料中甲醛的研究建立了一個流動注射停流技術(shù)靈敏的測定食品及飲料中甲醛的方法。該方法基于在醋酸銨緩沖溶液中，甲

5、醛與1,3-環(huán)己二酮反應(yīng)生成熒光物質(zhì)，在激發(fā)波長為397nm發(fā)射波長為465nm處檢測熒光強(qiáng)度。甲醛與反應(yīng)試劑在95℃的恒溫水浴加熱裝置中停留2min，在10℃的水浴中冷卻后進(jìn)入熒光檢測器。該體系具有很好的靈敏度，甲醛的線性范圍為0.2×10<'-3>～3μg/ml，檢出限為0.04ppb。樣品分析速度為每小時18個樣品，11次空白平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.89％。該方法用于食品和飲料中甲醛的測定，只需將樣品適當(dāng)稀釋不需水蒸氣蒸餾過程

6、，并與水蒸氣蒸餾乙酰丙酮分光光度法進(jìn)行了比較，結(jié)果基本相符，同時進(jìn)行了回收率實驗，回收率在96％-104％之間，結(jié)果令人滿意。 第三部分：微波加熱流動注射熒光法測定食品和飲料中甲醛的研究比較了前兩個研究工作，發(fā)現(xiàn)1,3-環(huán)己二酮體系靈敏度較高，故在研究工作二的基礎(chǔ)上，用微波加熱代替恒溫水浴加熱，建立了微波在線加熱流動注射熒光法測定食品和飲料中甲醛的方法。同樣在醋酸銨緩沖溶液中，甲醛與1,3-環(huán)己二酮反應(yīng)生成熒光物質(zhì)，在激發(fā)波長為

7、397nm發(fā)射波長為465nm處檢測反應(yīng)產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度。由于微波場對該反應(yīng)有強(qiáng)烈的加速作用，熒光衍生化速度加快，故體系不需要停留，方法的分析速度得到提高，靈敏度也得到了進(jìn)一步的改善。據(jù)此，本文首次建立了痕量甲醛的流動注射熒光測定新方法。甲醛的線性范圍為0.05ng/mL-2μg/mL，檢出限低至0.014ng/ml，樣品分析速度提高至每小時分析28個樣。該方法同樣用于測定食品和飲料中的甲醛，樣品的前處理也同樣采用稀釋的方法，并與水蒸氣蒸