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文檔簡介
1、硫酸軟骨素(chondroitinsulfate,CS)是一類含有陰離子的線性多聚糖,由D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-半乳糖胺通過β1-3鍵組成的雙糖單位交替連接而成,主要存在于關節(jié)軟骨的細胞外基質中。硫酸軟骨素的多樣性使硫酸軟骨素富有大量的生物功能,這可能會影響很多的生化過程,所以硫酸軟骨素在臨床上有很廣泛的用途。硫酸軟骨素的生產(chǎn)過程是指從原料到投入生產(chǎn)到產(chǎn)品入庫為止的全過程。一般需要涉及到原料的評價、硫酸軟骨素的提取、超濾、氧化、醇沉
2、、干燥、粉碎、包裝等一系列單元操作。原料的質量差異、生產(chǎn)過程工藝參數(shù)的波動都會導致產(chǎn)品質量不穩(wěn)定、批次間的差異變大。因此,發(fā)展有效的快速檢測硫酸軟骨素的方法顯得尤為重要。
本課題以硫酸軟骨素來源、含量、干燥失重以及醇沉過程中含量變化為研究對象,采用近紅外光譜分析技術(nearinfraredspectroscopy,NIRS)結合化學計量學算法,優(yōu)化了硫酸軟骨素來源的定性分析模型和硫酸軟骨素含量的定量分析模型,建立了硫酸軟
3、骨素干燥失重的定量分析模型以及醇沉過程中硫酸軟骨素的多元統(tǒng)計分析的醇沉模型。具體研究內(nèi)容如下:
1、針對目前利用近紅外光譜分析技術建立的硫酸軟骨素來源的定性分析模型進行波段和建模參數(shù)的優(yōu)化,提高了模型的預測能力,識別率和拒絕率均達到了100%。
2、采用實際樣品和試驗樣品相結合的方法配制具有一定含量梯度的硫酸軟骨素固體粉末,采用漫反射的方式采集近紅外光譜與硫酸軟骨素的含量進行關聯(lián),采用PLS算法建立含量的近紅
4、外分析模型。采用間隔偏最小二乘法、基因遺傳算法以及CARS-PLS的方法對模型的光譜區(qū)間進行優(yōu)化。
3、采用人工梯度配制的方法配制具有一定干燥失重梯度的硫酸軟骨素固體粉末,采用漫反射的方式采集近紅外光譜與硫酸軟骨素干燥失重含量進行關聯(lián),采用PLS算法建立干燥失重含量的近紅外分析模型。采用相關系數(shù)法、間隔偏最小二乘法、CARS-PLS的方法對模型的光譜區(qū)間進行優(yōu)化。
4、首先建立硫酸軟骨素的定性在線監(jiān)測模型,收
5、集6個批次的硫酸軟骨素醇沉過程的光譜,其中1、2、3批次的樣品作為正常批次建立多元統(tǒng)計分析模型,用4、5、6三個批次進行驗證,其中第4、5兩個批次為異常批次,第6批次為常規(guī)批次,從而實現(xiàn)對硫酸軟骨素醇沉過程定性的在線監(jiān)測。其次建立硫酸軟骨素醇沉過程中的定量分析模型,收集醇沉條件一致的5個批次的硫酸軟骨素醇沉母液,采集近紅外光譜,并將光譜與咔唑法得到的醇沉母液中硫酸軟骨素的含量進行關聯(lián),建立醇沉母液中硫酸軟骨素含量的分析模型。對預處理方法
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