氨復合吸附劑的制備研究——氯化鈣在載體上的單層分散.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、以自發(fā)單層分散理論為指導,通過X射線衍射分析,研究了氯化鈣在載體上的單層分散規(guī)律及對載體結(jié)構(gòu)的影響,包括不同擔載方法、分散方法、擔載量和焙燒溫度對氯化鈣在10X分子篩和硅膠上單層分散的影響,同時對復合樣品的氨吸附量進行了初步的測定。為氨復合吸附劑的制備研究奠定了初步的基礎(chǔ)。 在CaCl<,2>/10X分子篩和CaCl<,2>/硅膠這兩種分散體系中,浸漬樣品的分散效果均要好于干混樣品。對CaCl<,2>/10X分子篩體系,采用乙醇

2、溶液浸漬的樣品,即使在較低的500℃下焙燒,擔載量為0.6g/g時氯化鈣也能達到完全單層分散,而采用干混法,在600℃下焙燒的樣品,其氯化鈣擔載量既使從0.6g/g降低至0.4g/g,仍然有顯著的氯化鈣晶相峰存在。對擔載量為0.5g/g的CaCl<,2>眭膠體系,在500℃焙燒后,干混樣品的CaCl<,2>晶相特征峰也明顯大于水溶液浸漬樣品。 對CaCl<,2>/10X分子篩體系,適宜的擔載方法是乙醇溶液浸漬法,適宜的焙燒溫度為

3、500℃;對CaCl<,2>/硅膠體系,適宜的擔載方法是水溶液浸漬法,適宜的焙燒溫度在500℃~550℃。 在兩種體系中,當焙燒溫度過高時,載體的骨架結(jié)構(gòu)有不同程度的改變。CaCl<,2>/10X乙醇浸漬樣品在600℃下焙燒,10X分子篩的骨架結(jié)構(gòu)有所改變;CaCl<,2>/硅膠水溶液浸漬樣品在600℃下焙燒,硅膠的骨架結(jié)構(gòu)改變更為明顯。 CaCl<,2>在10X分子篩上的實際分散閾值為0.61g/g,與其理論閾值0.6

4、2g/g很接近,此時CaCl<,2>在10X分子篩上的覆蓋率可以達到98%。CaCl<,2>在硅膠上分散的實際閾值為0.31g/g,與其理論閾值0.4g/g相差較大,此時CaCl<,2>在硅膠上的覆蓋率為77%,CaCl<,2>更傾向于分散在硅膠表面能量和幾何有利的位置上。在相同條件下,對CaCl<,2>/10X分子篩體系,經(jīng)過微波輻射的干混樣品,其單層分散量要大于經(jīng)過焙燒處理的干混樣品。對CaCl<,2>/眭膠體系,經(jīng)過微波輻射的水溶

5、液浸漬樣品,其單層分散量要大于經(jīng)過焙燒處理的水溶液浸漬樣品,且顯著高于CaCl<,2>/硅膠體系的理論最大分散量,對此現(xiàn)象還有待于進一步的研究。 就氨吸附量而言,擔載量為0.5g/g的CaCl<,2>/10X分子篩干混樣品在焙燒處理后,35℃時氨吸附量為0.31g/g,85℃時為0.08g/g,二者之差為0.23g/g;經(jīng)微波處理后干混樣品的氨吸附量,在35℃時為0.54g/g,85℃時為0.07g/g,二者之差達0.47g/g

6、。擔載量為0.5g/g的CaCl<,2>/硅膠水溶液浸漬樣品在焙燒處理后,氨吸附量在35℃時為0.39g/g,85℃時為0.12g/g,二者之差為0.27g/g;經(jīng)微波處理后樣品的吸附量在35℃時為0.62g/g,85℃時為0.15g/g,二者之差達0.47g/g。CaCl<,2>/10X和CaCl<,2>/硅膠復合樣品的氨吸附量和對氨的吸附分離能力與純載體(10X或硅膠)相比顯著增大,尤其是微波處理的復合樣品。 建議進一步深入

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