1、本研究針對(duì)目前我國(guó)普遍存在的動(dòng)物性食品中農(nóng)藥殘留問(wèn)題，以牛奶為基質(zhì)，選取了31種農(nóng)藥作為為檢測(cè)對(duì)象(包括23種有機(jī)氯類農(nóng)藥和8種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥)，采用固相微萃取法作為前處理手段，氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法作為檢測(cè)手段，建立了牛奶中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)方法，為食品質(zhì)量安全控制及牛奶中農(nóng)藥多殘留分析方法標(biāo)準(zhǔn)提供了技術(shù)支撐。 根據(jù)31種目標(biāo)農(nóng)藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，對(duì)其進(jìn)行了細(xì)致的分類。將23種有機(jī)氯農(nóng)藥分成了DDT及其類似物、六六六及其類似物、

2、環(huán)戊二烯類多環(huán)氯代烴和八氯二丙醚四類。將8種擬除蟲菊酯農(nóng)藥分成了菊酸酯和鹵代菊酸酯兩類。 確定了分離31種農(nóng)藥殘留的色譜條件，即：色譜柱采用Rxi-5MS石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25run．，美國(guó)Restex公司)；進(jìn)樣口溫度：260℃；載氣：高純氦，柱流量：1.0mL/min，隔墊吹掃流量：3mL/min；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間：1min(1min后分流比為6)：升溫程序：初始溫度50℃，保持1min，

3、以30℃/min升溫至150℃，再以5℃/min升溫至185℃，保持4min，最后以10℃/min升溫至280℃，保持6min。在上述色譜條件下，大部分目標(biāo)農(nóng)藥有很好的分離度，僅有P,P’-DDE和狄氏劑、o，p’-DDT和順式九氯以及胺菊酯和聯(lián)苯菊酯未分離。根據(jù)3對(duì)未分離農(nóng)藥含有特征離子的不同，通過(guò)選擇離子掃描法將其分離。 確定了選擇離子掃描(SIM)的質(zhì)譜條件。劃分了22個(gè)時(shí)間段，每個(gè)目標(biāo)農(nóng)藥都確定了3個(gè)特征離子(包括1個(gè)定

4、量離子和2個(gè)定性離子)，通過(guò)3個(gè)特征離子質(zhì)量數(shù)(m/z)及豐度比的差別對(duì)農(nóng)藥定性。加入了<'13>C<,6>-六氯苯和乃<'13>C<,10>-滅蟻靈兩種同位素內(nèi)標(biāo)物，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法定量，提高了方法的精確度。 確定了相微萃取的實(shí)驗(yàn)條件。選用聚丙烯酰胺(PA，85μm)作為萃取纖維頭；加入1.3g氯化鈉，在頂空模式下90℃下提取50min；在260℃下解析5min。 通過(guò)對(duì)方法的可靠性分析：在31種農(nóng)藥中，28種農(nóng)藥線性方程的