1、本文研究環(huán)境掃描電鏡(ESEM)的電子散射及電荷環(huán)境等基礎問題，ESEM原位動態(tài)觀察技術的應用。 首先研究了電子一氣體一樣品的相互作用，從計算、模擬及測試三個方面研究了電子的散射。計算了在不同壓力和溫度下的電子散射率及散射半徑；給出電子與氣體相互作用過程的Monte Carlo模擬方法及模擬程序，做出了電子散射分布圖表；采用異質(zhì)界面的x射線統(tǒng)計計數(shù)的實驗方法，測試了電子的散射范圍。其中，電子散射率和散射半徑的計算值與模擬結(jié)果符合

2、較好，模擬與實驗結(jié)果基本吻合。研究結(jié)果表明，在ESEM130～300Pa的低真空范圍內(nèi)，電子的散射半徑在50～100μm之間，電子散射的作用范圍在1000μm以內(nèi)。 利用法拉第杯和微小電流測試儀(pA表)，結(jié)合絕緣體(Al<,2>O<,3>)、導體(Cu-Zn合金)和半導體(單晶Si)三種類型的樣品，測量和評價了ESEM樣品室內(nèi)的電荷環(huán)境。在130～700Pa的真空范圍內(nèi)，法拉第杯及三種樣品的樣品電流I<,SP>均為正值，表明在

3、較高壓力下，樣品室內(nèi)的電荷環(huán)境主要為電子與氣體碰撞電離所產(chǎn)生的離子流所控制。I<,SP>峰值反映出氣體離子化的飽和程度。此外研究了環(huán)境離子流與不同導電性能樣品二次電子產(chǎn)額和背散射電子發(fā)射系數(shù)(η+δ)的關系。 設計并制造了ESEM的加熱及加電裝置，集成氣體微注入裝置，實現(xiàn)了對樣品原位施加熱、電、力場。調(diào)節(jié)樣品室內(nèi)的壓力、氣氛、濕度、溫度等環(huán)境參數(shù)，創(chuàng)建了一個原位反應和動態(tài)觀測的環(huán)境組合條件。以此為實驗基礎，在以下三個方面進行了納

4、米至微米材料的原位動態(tài)實驗。 綜合利用氣體微注入和加熱裝置，原位生長了ZnO納米線。優(yōu)化樣品室內(nèi)的環(huán)境參數(shù)，使樣品在300℃、1×10<'-2>Pa的局部富氧環(huán)境條件下，生長出直徑為60～80nm，形態(tài)較均勻的ZnO納米線。ZnO晶體的形態(tài)與樣品室壓力，氣相過飽和度及襯底溫度密切相關。在低溫和低壓環(huán)境采用ETD二次電子探頭在高真空下成像，有利于得到ZnO納米線的清晰、高信噪比的圖像。 利用加電裝置，采用電遷徙加速失效方法

5、，原位觀察了三極管Al金屬化系統(tǒng)電遷徙失效的過程。在互連線電流密度j=1.6×10<'6>A/cm<'2>，1200min的條件下，觀察到發(fā)射極上生長小丘和晶須，基極上生長空洞的動態(tài)過程。原位監(jiān)測單根Al晶須在600min中的生長過程，計算了晶須的生長速率為v=33.7nm/min，電遷徙離子流密度為J=1.53×10<'-7>g/cm<'2>·sec，及電遷徙擴散系數(shù)為D=2.5×10<'-10>cm<'2>/sec。利

6、用ESEM加熱裝置及微小電流測試裝置，研究了Al<,2>O<,3>及YAG陶瓷絕緣樣品加熱消除荷電的新現(xiàn)象。多晶Al<,2>O<,3>樣品隨著溫度的升高，荷電現(xiàn)象逐漸減弱。樣品電流I<,SP>完全變?yōu)檎?，并趨于穩(wěn)定，總電子發(fā)射系數(shù)(η+δ)逐漸增大。在300℃下荷電效應完全消除，得到清晰的圖像。加熱消除荷電的現(xiàn)象與加熱提高絕緣體表面電導，以及在絕緣材料的寬禁帶中引入的缺陷(雜質(zhì))能級密切相關。 ESEM配置綜合外場實驗裝置，構(gòu)