堿式硫酸鎂晶須制備技術研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本課題研究了堿式硫酸鎂晶須(153MOS)的制備工藝,考察了制備過程中的工藝參數對于生成堿式硫酸鎂晶須的影響,研究探討了新的制備工藝、反應設備及有利于工業(yè)化的合成條件。 本課題在水熱制備堿式硫酸鎂晶須的研究中,討論了硫酸鎂濃度(c)、原料配比、反應時間(t<,r>)、反應溫度(T<,r>)以及攪拌速率(v)等參數對產品形貌的影響;通過SEM、XRD、TG、BFT等手段對晶須產品進行了表征,并結合堿式硫酸鎂晶須結構、晶體生長理論對

2、晶須的生長進行了探討;通過添加有機酸的方法研究了增大晶須長徑比的可能性;對于不同的原料體系進行了對比研究,探索研究簡單適用的原料體系;對于不同的反應器進行了對比研究,對比了攪拌間歇反應器結合水熱反應與定一轉子反應器結合水熱反應制備堿式硫酸鎂晶須產品的不同。 研究結果表明: (1)影響堿式硫酸鎂晶須生成的因素依次為:原料配比>反應溫度>攪拌速率>反應時間。 (2)添加適量的有機酸,可以增大堿式硫酸鎂晶須的長徑比。

3、 (3)相比攪拌間歇反應器(SSBR)結合水熱反應體系,定一轉子反應器(RSR)結合水熱反應體系得到的堿式硫酸鎂晶須產品具有更好的分散性、高產率、較大長徑比等明顯的優(yōu)點,且易于實現(xiàn)工業(yè)化。 本課題研究得出的制備堿式硫酸鎂晶須適宜的操作條件為: (1)利用硫酸鎂和氫氧化鈉為原料,間歇攪拌結合水熱反應制備堿式硫酸鎂晶須的較佳操作條件:硫酸鎂濃度:1.2 mol/L;氫氧化鈉濃度:4 mol/L;反應溫度160℃;攪拌速

4、率600rpm;反應時間6.0小時。最終得到153型堿式硫酸鎂晶須產品,纖維長度20-40μm,直徑0.5-1.0μm。 (2)利用硫酸鎂和氫氧化鈉為原料,定-轉子反應器結合水熱反應制備堿式硫酸鎂晶須的較佳操作條件為:硫酸鎂濃度:1.2mol/L;氫氧化鈉濃度8mol/L;定-轉子反應器轉速:800rpm;循環(huán)流量:400L/h。制備出晶須前驅體之后,料液在反應釜中的反應條件為:反應溫度160℃;攪拌速率:600rpm;反應時間

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