1、本文以苦黃注射液及若干藥材為研究對象，進行質(zhì)量分析方法研究，取得的主要成果如下。 1.中藥指紋圖譜已經(jīng)成為中藥質(zhì)量分析方法研究的熱點，但是在實際應(yīng)用中存在不少問題，本文針對其中的若干問題開展研究：(1)運用仿真實驗考察了整體相似度對譜峰個數(shù)、面積等參數(shù)改變的檢測敏感度，所得結(jié)果對指紋圖譜獲取過程中的條件選擇具有指導(dǎo)意義。(2)以苦黃注射液為對象，在對指紋圖譜分析方法進行一般性考察的同時，重點針對檢測波長的選擇和復(fù)核方法進行了研究

2、，提出了利用信息理論指導(dǎo)檢測波長的選擇以避免隨意性和盲目性。(3)在多個實驗室之間進行了指紋圖譜復(fù)核試驗，結(jié)果表明，儀器的差異是影響復(fù)核的主要因素。 2.為建立科學(xué)的苦黃注射液質(zhì)量分析方法，對苦黃注射液所含主要化學(xué)成分進行了研究。結(jié)果表明，苦黃注射液中不含柴胡皂苷、游離靛藍和靛玉紅、綠原酸等化學(xué)成分，游離大黃蒽醌也較少。利用HPLC-DAD-MS聯(lián)用技術(shù)探索苦黃注射液化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)，從中鑒別出17中主要化學(xué)成分。 針對苦黃

3、注射液的主要活性成分大黃蒽醌和苦參生物堿，建立了多種含量測定方法，并將這些方法應(yīng)用于苦黃注射液及相關(guān)藥材的質(zhì)量評價分析和苦參生物堿的體內(nèi)藥動學(xué)研究。 3.以苦黃注射液為研究對象，建立了分別反映其中生物堿以及黃酮、蒽醌類化學(xué)成分的色譜指紋圖譜，其中指紋圖譜Ⅰ主要表征大黃蒽醌類和黃酮類等化學(xué)成分的組成特征，指紋圖譜Ⅱ主要反映苦參生物堿的特征。對實際生產(chǎn)的多批次產(chǎn)品檢測表明，苦黃注射液的質(zhì)量基本上達到穩(wěn)定均一。 建立了制備苦黃

4、注射液的五種藥材的指紋圖譜，并對注射劑與藥材指紋圖譜的相關(guān)性分析方法進行了較全面的研究。 4.為從整體上控制腫節(jié)風(fēng)藥材質(zhì)量，將指紋圖譜分析技術(shù)應(yīng)用于腫節(jié)風(fēng)藥材的質(zhì)量分析研究，建立了分別表征水溶性成分和揮發(fā)性成分的高效液相色譜和氣相色譜指紋圖譜。比較了不同來源腫節(jié)風(fēng)HPLC指紋圖譜的差異，表明不同產(chǎn)地、不同采收季節(jié)、人工栽培和野生品種之間存在較大差異。 腫節(jié)風(fēng)揮發(fā)油分析表明，揮發(fā)油主要存在于葉中，根次之，莖中含量極少。不同

5、部位的揮發(fā)油指紋圖譜差異明顯，來源于不同產(chǎn)地的腫節(jié)風(fēng)揮發(fā)油也存在明顯區(qū)別。采用GC-MS分析表明，腫節(jié)風(fēng)根揮發(fā)油中主要含有：Cycloisolongifolene,8.9-dehydro-9-vinyl-(9.42﹪)，Cadina-3.9-diene(7.71﹪)，β-Elemene(6.82﹪)，Spathulenol(6.63﹪)，Terpineolacetate(4.98﹪)，n-Hexadecanoicacid(4.86﹪)，

6、Aceticacid1.7.7-trimethyl-bicyclol[2.2.1]hept-2-ylester(4.84﹪)。莖的揮發(fā)油中主要含有：Spathulenol(33.73﹪)，n-Hexadecanoicacid(30.12﹪)。葉的揮發(fā)油中主要含有：Spathulenol(27.12﹪)，Longiverbenone(7.0﹪)，β-Guaiene(5.71﹪)，Terpineolacetate(4.17﹪)。 5

7、.研究建立了用于有機氯、有機磷和菊酯類等農(nóng)藥多殘留分析的氣相色譜—質(zhì)譜檢測平臺，并應(yīng)用于中藥農(nóng)藥殘留分析；發(fā)展了常用農(nóng)藥多菌靈在多種中藥中殘留的高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，并研究了多菌靈殘留量與中藥提取工藝的相關(guān)性，結(jié)果表明多菌靈在水提物中的殘留低于醇提物，該研究為中藥農(nóng)殘的標(biāo)準(zhǔn)制定以及控制提供了科學(xué)依據(jù)。 通過以上研究，本文建立了包括指紋圖譜和含量測定的苦黃注射液質(zhì)量分析方法，初步揭示了其化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)；建立了腫節(jié)風(fēng)藥材質(zhì)量