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文檔簡介
1、氫能作為新能源的主要研究對象之一,受到了各國的普遍關注和重視。氫的儲存是其研究的重要領域,而儲氫材料研究中,固體儲氫材料由于其質量儲氫密度高,儲氫性能穩(wěn)定,可反復利用等優(yōu)點,成為了研究的焦點,金屬鋁的氫化合物就是其中的一類?,F(xiàn)有的制備方法中,一般需要在高溫高壓下進行,對設備和原料純度的要求較高,為其廣泛應用帶來一定的困難。
本文提出在常壓下,以普通鋁粉、鹵代烴、氫氣等作為原料,采用不同引發(fā)劑對鋁粉進行活化反應,探究不同溫度、反
2、應時間、物料比等條件下制備有機鋁溶劑的效果;反應在39℃下,以單質碘和三氯化鋁為引發(fā)劑,反應時間為40min左右,原料摩爾比為1:4,反應中添加甲苯作為分散劑條件下,制備得到有機鋁溶液。并通過IR和活性實驗探究其反應的實際效果,表明得到有機鋁溶液活性很高。進而研究利用有機鋁溶液與氫化鈉液相反應制備AlH3的條件;反應摩爾比為1:1,乙醚作為溶劑,溫度適當升高到45℃,反應時間為2h-4h之間,晶體轉化3h的條件下,制備AlH3實驗的效果
3、較好;利用IR和XRD衍射等對其中間產(chǎn)物進行表征,結果表明:產(chǎn)物中可以檢測到AlH3的存在,但是分離較為困難。通過復合法和硫酸法等研究 NaAlH4代替 LiAlH4制備AlH3的實驗條件過程,經(jīng)過比較發(fā)現(xiàn),同樣存在難以分離的問題。
在制備AlH3的研究過程中,通過增加氫化鈉的反應量發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物中可以得到NaAlH4,據(jù)此對其展開研究。通過改變氫化鈉的用量,反應溫度和時間,選擇不同的溶劑等條件,發(fā)現(xiàn)溫度在85℃,有機鋁和氫化鈉摩
4、爾比約為1:2,反應約3h,以四氫呋喃或乙二醇二甲醚為溶劑反復多次提純之后,得到了純度和晶體結構都很好的NaAlH4樣品。通過IR、XRD、SEM、MS、DSC及熔點測定儀和元素分析等多種手段對其性能進行研究。并將鋁粉在有機物活化后的溶液進行固液分離,分別與氫化鈉反應,詳細的研究其反應機理。結果表明:該方法得到的 NaAlH4穩(wěn)定性好,性質與市售產(chǎn)品相當甚至更好,其分解放氫量可達3.2wt%;機理研究表明該方法同時具有復合法與直接法的特
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