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![天山花楸枝葉化學(xué)成分的研究.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/19/12/646973db-d50d-4431-a07f-817d43a09d8e/646973db-d50d-4431-a07f-817d43a09d8e1.gif)
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文檔簡(jiǎn)介
1、目的:
1.對(duì)天山花楸(Sorbus tianschanica Rupr.)枝葉進(jìn)行化學(xué)成分的提取、分離和結(jié)構(gòu)鑒定。
2.建立HPLC/MS法和MEKC法對(duì)天山花楸中有效成分進(jìn)行含量測(cè)定。
方法:
1.結(jié)合化學(xué)成分系統(tǒng)預(yù)實(shí)驗(yàn),初步確定了天山花楸枝葉的化學(xué)成分,用95%的乙醇對(duì)天山花楸枝葉粗粉加熱回流提取,提取浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯、飽和正丁醇萃取,各部分的萃取物通過(guò)硅膠柱層析、聚酰胺柱層析、S
2、ephadexLH-20柱層析、薄層層析和重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離純化,得到單體化合物。對(duì)分離得到的化合物利用現(xiàn)代波譜技術(shù)(1H-NMR,13C-NMR)、質(zhì)譜法并結(jié)合理化方法對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析和鑒定。
2.采用液質(zhì)聯(lián)用方法同時(shí)測(cè)定天山花楸枝葉和果實(shí)中苦杏仁苷、金絲桃苷的含量。選用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm,5μm)為色譜柱,乙腈-0.1%甲酸(15:85)為流動(dòng)相,流速為0.8 ml·min-1,
3、柱溫為25℃。質(zhì)譜條件:離子檢測(cè)方式:選擇性離子檢測(cè)(SIM);離子極性:負(fù)離子檢測(cè)((Negative);離子化方式:電噴霧離子化(ESI)。
3.采用膠束毛細(xì)管電泳法測(cè)定天山花楸果實(shí)中苦杏仁苷的含量,對(duì)緩沖液的濃度、pH值、電壓等影響因素進(jìn)行分析,選擇最佳試驗(yàn)方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并對(duì)其方法進(jìn)行方法學(xué)考察。
結(jié)果:
1.從天山花楸枝葉中分離得到5個(gè)化合物,通過(guò)鑒定,其結(jié)構(gòu)為二十三酸二十二酯(Ⅰ)、正二十八烷
4、醇(Ⅱ)、山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside)(Ⅲ)、金絲桃苷(hyperin)(Ⅳ)、蘆?。╮utin)(Ⅴ)。
2.采用液質(zhì)聯(lián)用方法測(cè)得天山花楸枝葉中的金絲桃苷比果實(shí)中的含量高,而果實(shí)中的苦杏仁苷比枝葉中的含量高。枝葉中的苦杏仁苷和金絲桃苷的含量分別為0.452 mg·g-1和1.236mg·g-1;果實(shí)中的苦杏仁苷和金絲桃苷的含量分別為0.727mg·g-1和0.36
5、 mg·g-1。
3.采用 MEKC法測(cè)定天山花楸果實(shí)中苦杏仁苷的含量1.75 mg·g-1,檢測(cè)波長(zhǎng)215nm,在25~225μg·ml-1范圍內(nèi)線性良好,樣品的平均回收率為100.8%,RSD值為2.8%。
結(jié)論:
1.采用多種天然藥物化學(xué)的提取、分離和純化方法,并應(yīng)用現(xiàn)代波譜技術(shù)對(duì)分離得到的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside)(
6、Ⅲ)、金絲桃苷(hyperin)(Ⅳ)、蘆?。╮utin)(Ⅴ)是黃酮苷類化合物。且二十三酸二十二酯、正二十八烷醇、山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷、蘆丁為首次從天山花楸枝葉中分離得到,在一定程度上更加完善了天山花楸黃酮類化合物的研究,對(duì)藥理活性的認(rèn)識(shí)更為明確,也必將推動(dòng)中藥材天山花楸的深入開(kāi)發(fā)和利用。
2.液質(zhì)聯(lián)用方法準(zhǔn)確,快速,為天山花楸及其制劑生產(chǎn)中的質(zhì)量控制提供新的分析手段。
3.用MEKC法測(cè)定天山花楸果實(shí)中
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