檸檬酸濕法浸出廢鉛膏低溫焙燒制備超細(xì)鉛粉.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、廢鉛酸蓄電池鉛膏的傳統(tǒng)火法回收中會產(chǎn)生 SO2和揮發(fā)性鉛塵等二次污染。傳統(tǒng)鉛粉制備工藝能耗較高。超細(xì)鉛粉是制備高性能鉛酸蓄電池的一個發(fā)展方向,但是其制備原料成本較高。針對以上問題,本論文研究了由檸檬酸濕法浸出廢鉛酸電池鉛膏,得到前驅(qū)物檸檬酸鉛,再低溫焙燒制備超細(xì)鉛粉的新工藝。重點開展焙燒實驗及鉛粉的制備和表征,主要內(nèi)容包括以下三部分:
  1、廢鉛膏濕法浸出制備三種檸檬酸鉛
  在檸檬酸-檸檬酸鈉浸出體系中,采用前期最優(yōu)浸出

2、條件,得到了呈四邊形薄片狀的檸檬酸鉛 Pb(C6H6O7)?H2O。在乙酸-檸檬酸鈉浸出體系中,得到了兩種檸檬酸鉛:柱狀 Pb3(C6H5O7)2.3H2O和薄鱗片狀 Pb3(C6H5O7)2.4.4H2O。
  2、檸檬酸鉛低溫焙燒制備超細(xì)鉛粉的熱分解機理研究
  針對三種檸檬酸鉛,采用管式氣氛爐焙燒,運用TG-DTA、FT-IR、XRD和SEM等手段表征,分別探討了檸檬酸鉛在氮氣和空氣氣氛下的熱分解機理。實驗結(jié)果表明:在

3、流動的氮氣氣氛中,三種檸檬酸鉛的穩(wěn)定焙燒產(chǎn)物均是由β-PbO(主晶相)、Pb及無定形碳組成。在靜態(tài)空氣氣氛中,三種檸檬酸鉛的熱分解行為可分為熱解和氧化兩個過程:在350℃以前主要為熱解,此過程與氮氣氣氛下的熱解相似,但伴隨有少量氧化反應(yīng);在350℃以后,主要為無定形碳的氧化燃燒。檸檬酸鉛在空氣中的熱分解反應(yīng)很快,焙燒產(chǎn)物由β-PbO(主晶相),α-PbO和Pb組成。不同檸檬酸鉛得到的鉛粉形貌不同,有碎片狀、多孔柱狀和球狀粒徑均在100~

4、500nm。采用循環(huán)伏安法初步測試了鉛粉的電化學(xué)性能,自制超細(xì)鉛粉均具有較好的氧化還原可逆性以及循環(huán)穩(wěn)定性。
  3、檸檬酸鉛流態(tài)化焙燒方法的初步探討
  根據(jù)檸檬酸鉛顆粒的物理性質(zhì),設(shè)計了冷態(tài)流化床反應(yīng)器,并初步探討了檸檬酸鉛粉體的流化性能,實驗得出在床徑為50 mm,側(cè)孔型風(fēng)帽分布板開孔率為1.68%,室溫空氣(6℃、濕度65%)流速為2.7 m3/h時,柱狀檸檬酸鉛 Pb3(C6H5O7)2.3H2O粉體進入稀相流化床

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