硫酸亞鐵銨的制備及純度分析概要_第1頁(yè)
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1、硫酸亞鐵銨的制備及純度分析,1.了解復(fù)鹽的一般制備方法。2.掌握水浴加熱和減壓過(guò)濾操作。3.學(xué)習(xí)產(chǎn)品純度的檢練方法。,【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?復(fù)鹽的一般制備方法;產(chǎn)品純度的檢練方法。,【重點(diǎn)】,實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。,【難點(diǎn)】,硫酸亞鐵銨[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又稱(chēng)莫爾鹽,比一般亞鐵鹽穩(wěn)定,在空氣中不易被氧化。首先由鐵屑與稀硫酸反應(yīng)制得硫酸亞鐵:Fe + H2SO4 = Fe + FeSO4 + H

2、2?再由制備的硫酸亞鐵與硫酸銨等物質(zhì)的量反應(yīng):FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O,【實(shí)驗(yàn)原理】,由于硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水中的少量氧氣所氧化,并進(jìn)一步發(fā)生水解,甚至出現(xiàn)棕黃色的堿式硫酸鐵(或氫氧化鐵)沉淀,所以制備過(guò)程中溶液應(yīng)保持足夠的酸度。4Fe

3、SO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]2SO4 + 2H2SO4,【副反應(yīng)】,1.課前檢查學(xué)生的預(yù)習(xí)報(bào)告。2.指出前次實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的問(wèn)題。3.學(xué)生講述實(shí)驗(yàn)。4.老師結(jié)合學(xué)生的講解情況給予補(bǔ)充和完善。,【教學(xué)進(jìn)程】,1.硫酸亞鐵的制備鐵屑加入3 mol?L-1 H2SO4,水浴中加熱,趁熱減壓過(guò)濾,用蒸發(fā)皿承接。2.硫酸亞鐵銨的制備硫酸銨固體配制成飽和溶液,與硫酸亞鐵混合,水浴加熱濃縮,表面上出現(xiàn)

4、晶膜為止,室溫慢慢冷卻,抽濾,晶體晾干,稱(chēng)重。,【實(shí)驗(yàn)步驟】,3.稱(chēng)量產(chǎn)品質(zhì)量,并計(jì)算其產(chǎn)率。4.產(chǎn)品純度分析——吸光光度法(一)1)準(zhǔn)確稱(chēng)樣,加鹽酸溶解,定容。2)配制標(biāo)準(zhǔn)系列與待測(cè)溶液測(cè)定其吸光度,制作工作曲線。3)計(jì)算待測(cè)液濃度與樣品純度。,5.產(chǎn)品純度分析——吸光光度法(二)1)準(zhǔn)確稱(chēng)樣,加硫酸溶解,定容。2)取25.00mL溶液3份,用已知濃度的高錳酸鉀滴定。3)計(jì)算待測(cè)液濃度與樣品純度。,根據(jù)測(cè)出

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)曲線,然后根據(jù)待測(cè)液的吸光度Ax在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的Fe2+含量cx。標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上查得Fe2+濃度cx = mg/mL;原液c= mg/mLω(FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O)=,1.實(shí)驗(yàn)所用H2SO4必須事先配制。2.鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)間在30min左右。3.抽濾之前須準(zhǔn)備好濾紙、漏斗、飽和硫酸銨溶液。4.抽濾須趁熱進(jìn)行,濾渣少量水(5m

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