1、藥品抽驗工作程序及要求,河北省藥品檢驗所 劉永利,藥品抽驗工作法律依據(jù),,藥品抽驗工作程序,抽驗操作及注意事項,藥品檢驗注意事項,,,,藥品抽驗法律法規(guī),《藥品管理法》2001年12月1日施行,第八章 藥品監(jiān)督 本章規(guī)定了藥品監(jiān)督管理部門和藥品檢驗機構(gòu)在藥品管理工作中，所應負的責任、擁有的權利和義務，規(guī)定了藥品監(jiān)督管理部門行使行政強制措施和緊急控制措施的情形；設定了藥品質(zhì)量公告和對藥品檢驗結(jié)果的申請復驗及不良反應報告制度；

2、明確了藥品檢驗部門對藥品生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)的業(yè)務指導關系。,第六十五條　藥品監(jiān)督管理部門根據(jù)監(jiān)督檢查的需要，可以對藥品質(zhì)量進行抽查檢驗。抽查檢驗應當按照規(guī)定抽樣，并不得收取任何費用。所需費用按照國務院規(guī)定列支?！　∷幤繁O(jiān)督管理部門對有證據(jù)證明可能危害人體健康的藥品及其有關材料可以采取查封、扣押的行政強制措施，并在七日內(nèi)作出行政處理決定；藥品需要檢驗的，必須自檢驗報告書發(fā)出之日起十五日內(nèi)作出行政處理決定。,第六十六條　國務院和省、自治區(qū)、直轄

3、市人民政府的藥品監(jiān)督管理部門應當定期公告藥品質(zhì)量抽查檢驗的結(jié)果；公告不當?shù)模仨氃谠娣秶鷥?nèi)予以更正。,第六十七條　當事人對藥品檢驗機構(gòu)的檢驗結(jié)果有異議的，可以自收到藥品檢驗結(jié)果之日起七日內(nèi)向原藥品檢驗機構(gòu)或者上一級藥品監(jiān)督管理部門設置或者確定的藥品檢驗機構(gòu)申請復驗，也可以直接向國務院藥品監(jiān)督管理部門設置或者確定的藥品檢驗機構(gòu)申請復驗。受理復驗的藥品檢驗機構(gòu)必須在國務院藥品監(jiān)督管理部門規(guī)定的時間內(nèi)作出復驗結(jié)論。,第六十八條　藥品監(jiān)督管

4、理部門應當按照規(guī)定，依據(jù)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》、《藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范》，對經(jīng)其認證合格的藥品生產(chǎn)企業(yè)、藥品經(jīng)營企業(yè)進行認證后的跟蹤檢查。,第七十二條　藥品生產(chǎn)企業(yè)、藥品經(jīng)營企業(yè)和醫(yī)療機構(gòu)的藥品檢驗機構(gòu)或者人員，應當接受當?shù)厮幤繁O(jiān)督管理部門設置的藥品檢驗機構(gòu)的業(yè)務指導。,第七十八條　對假藥、劣藥的處罰通知，必須載明藥品檢驗機構(gòu)的質(zhì)量檢驗結(jié)果；但是，本法第四十八條第三款第（一）、（二）、（五）、（六）項和第四十九條第三款規(guī)定的情形除外。

5、,第四十八條　禁止生產(chǎn)（包括配制，下同）、銷售假藥?！　∮邢铝星樾沃坏?，為假藥：（一）藥品所含成份與國家藥品標準規(guī)定的成份不符的；（二）以非藥品冒充藥品或者以他種藥品冒充此種藥品的?！　∮邢铝星樾沃坏乃幤罚醇偎幷撎帲海ㄒ唬﹪鴦赵核幤繁O(jiān)督管理部門規(guī)定禁止使用的；（二）依照本法必須批準而未經(jīng)批準生產(chǎn)、進口，或者依照本法必須檢驗而未經(jīng)檢驗即銷售的；（三）變質(zhì)的；（四）被污染的；（五）使用依照本法必須取得批準文號而未取得批準文號的原料

6、藥生產(chǎn)的；（六）所標明的適應癥或者功能主治超出規(guī)定范圍的。,第四十九條　禁止生產(chǎn)、銷售劣藥?！　∷幤烦煞莸暮坎环蠂宜幤窐藴实模瑸榱铀?。　　有下列情形之一的藥品，按劣藥論處：（一）未標明有效期或者更改有效期的；（二）不注明或者更改生產(chǎn)批號的；（三）超過有效期的；（四）直接接觸藥品的包裝材料和容器未經(jīng)批準的；（五）擅自添加著色劑、防腐劑、香料、矯味劑及輔料的；（六）其他不符合藥品標準規(guī)定的。,,藥品管理法實施條例2002年9月1

7、5日施行,第五十七條 藥品抽樣必須由兩名以上藥品監(jiān)督檢查人員實施，并按照國務院藥品監(jiān)督管理部門的規(guī)定進行抽樣；被抽檢方應當提供抽檢樣品，不得拒絕。     藥品被抽檢單位沒有正當理由，拒絕抽查檢驗的，國務院藥品監(jiān)督管理部門和被抽檢單位所在地省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門可以宣布停止該單位拒絕抽檢的藥品上市銷售和使用。,第五十八條 對有摻雜、摻假嫌疑的藥品，在國家藥品標準規(guī)定的檢驗方法和檢驗項目

8、不能檢驗時，藥品檢驗機構(gòu)可以補充檢驗方法和檢驗項目進行藥品檢驗；經(jīng)國務院藥品監(jiān)督管理部門批準后，使用補充檢驗方法和檢驗項目所得出的檢驗結(jié)果，可以作為藥品監(jiān)督管理部門認定藥品質(zhì)量的依據(jù)。,第五十九條 國務院和省、自治區(qū)、直轄市人民政府的藥品監(jiān)督管理部門應當根據(jù)藥品質(zhì)量抽查檢驗結(jié)果，定期發(fā)布藥品質(zhì)量公告。藥品質(zhì)量公告應當包括抽驗藥品的品名、檢品來源、生產(chǎn)企業(yè)、生產(chǎn)批號、藥品規(guī)格、檢驗機構(gòu)、檢驗依據(jù)、檢驗結(jié)果、不合格項目等內(nèi)容。藥品質(zhì)量公告不

9、當?shù)模l(fā)布部門應當自確認公告不當之日起5日內(nèi)，在原公告范圍內(nèi)予以更正。     當事人對藥品檢驗機構(gòu)的檢驗結(jié)果有異議，申請復驗的，應當向負責復驗的藥品檢驗機構(gòu)提交書面申請、原藥品檢驗報告書。復驗的樣品從原藥品檢驗機構(gòu)留樣中抽取。,第六十條 藥品監(jiān)督管理部門依法對有證據(jù)證明可能危害人體健康的藥品及其有關證據(jù)材料采取查封、扣押的行政強制措施的，應當自采取行政強制措施之日起7日內(nèi)作出是否立案的決定；需要檢驗的，

10、應當自檢驗報告書發(fā)出之日起15日內(nèi)作出是否立案的決定；不符合立案條件的，應當解除行政強制措施；需要暫停銷售和使用的，應當由國務院或者省、自治區(qū)、直轄市人民政府的藥品監(jiān)督管理部門作出決定。,第六十一條 藥品抽查檢驗，不得收取任何費用。     當事人對藥品檢驗結(jié)果有異議，申請復驗的，應當按照國務院有關部門或者省、自治區(qū)、直轄市人民政府有關部門的規(guī)定，向復驗機構(gòu)預先支付藥品檢驗費用。復驗結(jié)論與原檢驗結(jié)論不一致

11、的，復驗檢驗費用由原藥品檢驗機構(gòu)承擔。,,藥品質(zhì)量抽查檢驗管理規(guī)定國家局發(fā)布，自2006年七月二十一日執(zhí)行共七章，四十一條。藥品抽樣指導原則,執(zhí)法的主體----各級藥品監(jiān)督管理部門內(nèi)容----監(jiān)督檢查 全過程（研發(fā)、生產(chǎn)、經(jīng)營、使用） 必要時抽樣、檢驗 根據(jù)結(jié)果公告、扣押、查封執(zhí)法條件----兩名以上具有資格的人員行為相對人的義務和權力----配合檢查、抽樣，對

12、 檢驗結(jié)果有復驗的權力,藥品抽樣工作程序,評價抽驗--藥品監(jiān)督管理部門為掌握、了解轄區(qū)內(nèi)藥品質(zhì)量總體水平與狀態(tài)而進行的抽查檢驗工作。監(jiān)督抽驗--藥品監(jiān)督管理部門在藥品監(jiān)督管理工作中，為保證人民群眾用藥安全而對監(jiān)督檢查中發(fā)現(xiàn)的質(zhì)量可疑藥品所進行的有針對性的抽驗。,抽驗計劃 確定抽驗的總體要求（品種、時間）實施方案 對抽樣、檢驗、結(jié)果報送、核查、公告等作出詳細規(guī)定,抽驗操作及注意事項,抽樣的重要性是藥品總體質(zhì)量

13、評價的重要內(nèi)容之一直接影響檢驗結(jié)果是重要的物證,,總體原則手續(xù)合法程序規(guī)范,1. 公正性原則公正性原則主要體現(xiàn)為：抽樣人員在不同地點進行抽樣時，在執(zhí)行抽樣的程序上的一致性。,2. 合法性原則合法性原則主要體現(xiàn)為：抽樣是按藥品監(jiān)督管理部門下達的抽驗計劃或指示進行的，或者是在監(jiān)督檢查過程中發(fā)現(xiàn)藥品質(zhì)量可疑時進行的;抽樣人員應向被抽樣單位出示有效監(jiān)督執(zhí)法證件;按照規(guī)定的抽樣程序進行抽樣，并做好有關的記錄,,3.代表性原則

14、所抽樣品具有個體能代表總體的關系隨機的方法,4. 針對性原則在評價抽驗工作中，針對性原則主要體現(xiàn)為有目的地進行品種選定及抽樣地域的確定，盡可能保證所抽樣品能夠反映出特定地區(qū)特定品種的質(zhì)量狀態(tài)及水平；在監(jiān)督抽樣工作中，針對性原則主要體現(xiàn)為有因抽樣，即所定抽樣品種、地域具有存在質(zhì)量隱患的可能性。,,5. 科學規(guī)范的原則抽樣方法、取樣操作和樣品貯運過程的科學合理性。保證所取樣品與大樣(抽樣單元)的性質(zhì)、質(zhì)量一致，抽得樣品的貯存和運送也

15、應保證性質(zhì)、質(zhì)量一致。減少抽樣過程的隨意性。,抽樣人員要求1 抽樣人員必須由專業(yè)技術人員擔任，熟悉藥品性質(zhì)，接受過抽樣知識和技能的培訓，并在一定時間內(nèi)保持穩(wěn)定。2 抽樣人員應當具備良好的職業(yè)道德和素質(zhì)，執(zhí)行抽樣任務時不受他人意愿的影響。,3 抽樣人員執(zhí)行抽樣任務應當由二人以上同行，其中至少一人應當具有藥師以上技術職稱；應當主動向被抽樣單位或者個人出示派遣單位介紹信及本人藥品監(jiān)督員證或者工作證。4 執(zhí)行國家藥品抽驗計劃的抽樣人員必須

16、是經(jīng)過國家食品藥品監(jiān)督管理局認定的專門人員。,抽樣的準備工作根據(jù)當年藥品抽查檢驗計劃，擬定本次抽樣的區(qū)域、單位、品種、批數(shù)及每批抽樣量的計劃，準備抽樣用封簽和《抽樣記錄及憑證》等抽樣用材料。準備必要的開箱、除塵工具及開箱后重新包封用的工具、材料和標記。,準備必要的取樣工具和盛樣器具。凡直接接觸藥品的取樣工具和盛樣器具應當潔凈、干燥，必要時作滅菌處理。擬抽取原料藥時，應當根據(jù)藥品的具體情況準備適當凈化級別的取樣室，同時，

17、抽樣人員的衣著、口罩及手套等應當作凈化或者滅菌處理。,取樣工具和盛樣器具　　直接接觸藥品的取樣工具和盛樣器具，應當不與藥品發(fā)生化學作用，使用前應當洗凈并干燥。用于取放無菌樣品或者須做微生物檢查的樣品的取樣工具和盛樣器具，須經(jīng)滅菌處理。直接接觸藥品的取樣工具使用后，應當及時洗凈，不殘留被抽樣物質(zhì)，并貯于潔凈場所備用。,原料藥的取樣工具1 固體或者半固體原料藥的取樣工具　　粉末狀固體原料藥和半固體原料藥一般使用一側(cè)開槽、前端尖銳的不

18、銹鋼抽樣棒取樣，某些情況下也可使用瓷質(zhì)或者不銹鋼質(zhì)藥匙取樣。2 液體原料藥的取樣工具　　低粘度液體原料藥使用吸管、燒杯、勺子、漏斗等取樣。腐蝕性或者毒性液體原料藥取樣時需配用吸管輔助器?！　「哒扯纫后w原料藥可用玻璃棒蘸取。,,盛樣器具　　原料藥使用可密封的玻瓶等適宜器具盛樣。制劑使用紙袋(盒、箱）等適宜器具盛樣。,,在履行抽樣任務時，藥品抽樣人員應首先進行必要的監(jiān)督檢查，再按規(guī)定進行抽樣；對監(jiān)督檢查中發(fā)現(xiàn)違法行為的，由藥品監(jiān)督管

19、理部門依法進行處理。,監(jiān)督、抽樣過程中發(fā)現(xiàn)有下列情形之一的，藥品監(jiān)督管理部門應采取查封、扣押等行政強制措施，并應當在7個工作日內(nèi)按照藥品管理法律、法規(guī)的有關規(guī)定作出行政處理決定：　?。ㄒ唬﹪鴦赵核幤繁O(jiān)督管理部門規(guī)定禁止使用的；　?。ǘ┮勒铡端幤饭芾矸ā繁仨毰鷾识唇?jīng)批準生產(chǎn)、配制、經(jīng)營、進口，或者依照《藥品管理法》必須檢驗而未經(jīng)檢驗即銷售、使用的；　　（三）使用依照《藥品管理法》必須取得批準文號而未取得批準文號的原料藥生產(chǎn)的；,

20、（四）所標明的適應癥或者功能主治超出規(guī)定范圍的；　　（五）未標明有效期或者更改有效期的；　　（六）未注明或者更改生產(chǎn)批號的；　　（七）超過有效期的；　?。ò耍┲苯咏佑|藥品的包裝材料和容器未經(jīng)批準的；,（九）擅自添加著色劑、防腐劑、香料、矯味劑及輔料的；　?。ㄊ┥a(chǎn)、配制藥品使用的輔料不符合藥品標準規(guī)定的；　?。ㄊ唬┎话凑宅F(xiàn)行法定質(zhì)量標準或者不按照批準的生產(chǎn)工藝擅自生產(chǎn)的；不按照批準的標準擅自配制的；　?。ㄊ┪唇?jīng)許可

21、委托或接收委托加工的；,（十三）超越許可范圍生產(chǎn)、配制或經(jīng)營藥品的；　　（十四）無生產(chǎn)或配制批記錄的，批發(fā)經(jīng)營無購進或銷售記錄的，零售經(jīng)營無購進記錄的；　?。ㄊ澹┵|(zhì)量檢驗不合格仍銷售或者使用的；　?。ㄊo相應的藥品生產(chǎn)設施或藥品檢驗設備，不能保證藥品質(zhì)量的；,（十七）藥品經(jīng)營企業(yè)和使用單位從非法渠道購進藥品或無合法進貨憑證的；　　（十八）現(xiàn)場管理混亂、衛(wèi)生環(huán)境嚴重不符合要求、違法現(xiàn)象嚴重，已不能保證藥品質(zhì)量的?！　♂槍ι?/p>

22、述情形可以提取適量物品作為查處的物證，不需要對該批藥品進行檢驗。,（一）藥品生產(chǎn)許可證、被抽取藥品的批準證明文件、質(zhì)量標準、批生產(chǎn)記錄、藥品出廠檢驗報告書、批生產(chǎn)量、庫存量、銷售量和銷售記錄，以及主要原輔料的有關證明文件（包括發(fā)票或合同、調(diào)撥單、原料的批準證明文件、進口藥品的進口注冊證和藥品檢驗報告書或者備案證明）等相關資料；,（二）醫(yī)療機構(gòu)制劑許可證、被抽取制劑的批準證明文件、質(zhì)量標準、批配制記錄、制劑檢驗報告書、批配制量、庫存量和使

23、用量，以及主要原輔料的有關證明文件（包括發(fā)票或合同、調(diào)撥單、原料的批準證明文件、進口藥品的進口注冊證和藥品檢驗報告書或者備案證明）等相關資料；,（三）藥品經(jīng)營許可證、被抽取藥品的進貨憑證、藥品合格證明和其它標識（包括發(fā)票或合同、調(diào)撥單、進口藥品的進口注冊證和藥品檢驗報告書或備案證明）、進貨量、庫存量、銷售量和銷售記錄等相關資料；,（四）醫(yī)療機構(gòu)執(zhí)業(yè)許可證、被抽取藥品的進貨憑證、藥品合格證明和其它標識（包括發(fā)票或合同、調(diào)撥單、進口藥品的進

24、口注冊證和藥品檢驗報告書或備案證明）、進貨量、庫存量和使用量等相關資料；,（五）藥材經(jīng)營企業(yè)或經(jīng)銷商被抽取的藥材的來源或者產(chǎn)地憑證、進貨量、庫存量、銷售量和銷售記錄等相關資料；（六）其它被認為需要提供的資料。,提供復印件的，應當與原件核對，確認無誤后，由被抽樣單位有關人員簽字，并加蓋被抽樣單位公章。被抽樣對象為個人的，由該個人簽字、蓋章。　　抽樣人員應當對被抽樣單位或者個人提供的資料保密。,批　　在規(guī)定限度內(nèi)具有同一性質(zhì)和質(zhì)量，并

25、在同一連續(xù)生產(chǎn)周期中生產(chǎn)出來的一定數(shù)量的藥品。批號　　用于識別“批”的一組數(shù)字或者字母加數(shù)字。用以追溯和審查該批藥品的生產(chǎn)歷史。,,抽樣批　　施行抽樣的一批藥品。抽樣單元　　施行抽樣的包裝件,包裝件　　庫存的或者貨架上的可直接被清點、搬運及堆放的藥品包裝單位。最小包裝　　藥品大包裝套小包裝時的最小包裝單位。對口服、噴霧、外用制劑和50ml以上（含50ml）注射液而言，系指直接與藥品接觸的包裝單位，如一盒，一支或者一瓶等；

26、對其他滅菌制劑而言，系指盛裝20ml以下（含20ml）安瓿或者小瓶固體注射劑的包裝單位，如一盒。,均質(zhì)性藥品　　不同部分的性質(zhì)和質(zhì)量相同的一批藥品?！　〕闃舆^程中的均質(zhì)性檢查，是指檢查同一批藥品的不同部分的外觀性狀是否均勻一致。,非均質(zhì)性藥品　　不同部分的性質(zhì)和質(zhì)量有所不同的一批藥品。 正常非均質(zhì)性藥品　　正常理化屬性為非均質(zhì)性的一批藥品。如混懸液和低溫下析出部分結(jié)晶而溫度升高后能恢復液態(tài)的液體藥品。異常非均質(zhì)性藥品　　因

27、生產(chǎn)工藝掌握不當、生產(chǎn)或者貯運過程中發(fā)生混淆等因素造成非均質(zhì)性的一批藥品。,單元樣品　　從一個抽樣單元中抽取的樣品。最終樣品　　由從不同抽樣單元抽取的單元樣品匯集制成的樣品，供檢驗、復核、留樣和必要時作為查處假劣藥品的物證之用。,抽樣的一般步驟1 檢查藥品所處環(huán)境是否符合要求，確定抽樣批，檢查該批藥品內(nèi)、外包裝情況，標簽上的藥品名稱、批準文號、批號、生產(chǎn)企業(yè)名稱等字樣是否清晰，標簽和說明書內(nèi)容是否符合核準的內(nèi)容，核實被抽取藥品的

28、庫存量。必要時，按《藥品質(zhì)量抽查檢驗管理規(guī)定》向被抽樣單位或者個人查看或者索取有關資料。,2 確定抽樣單元數(shù)、抽樣單元及抽樣量。3 檢查抽樣單元的外觀情況，如無異常，進行下一步驟；如發(fā)現(xiàn)異常情況（如破損、受潮、受污染、混有其他品種、批號，或者有摻假、摻劣、假冒跡象等），應當作針對性抽樣。,4 用適當方法拆開抽樣單元的包裝，觀察內(nèi)容物的情況，如無異常情況，進行下一步驟；如發(fā)現(xiàn)異常情況，應當作針對性抽樣。5 用適宜取樣工具抽取單元樣品，

29、進而制作最終樣品，分為三份，分別裝入盛樣器具并簽封。,6 將被拆包的抽樣單元重新包封，貼上已被抽樣的標記。7 填寫《抽樣記錄及憑證》。,抽樣批的確定　　如擬抽樣品種的庫存批數(shù)不多于計劃抽樣批數(shù)，各批均為抽樣批。　　如擬抽樣品種的庫存批數(shù)多于計劃抽樣批數(shù)，采取以下方法抽樣：,簡單隨機抽樣　　如擬抽樣品種為同一藥品生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)，可將各批藥品的批號記下并另編號（從1開始連續(xù)編號），采取抽簽、擲隨機數(shù)骰子（參見國家標準GB10111-8

30、8）、隨機數(shù)表或者用計算器發(fā)隨機數(shù)等簡單隨機抽樣法確定抽樣批。,分層比例隨機抽樣　　如擬抽樣品種為多個藥品生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)，可將這些藥品生產(chǎn)企業(yè)按其產(chǎn)品質(zhì)量信譽的高低分為若干層次（例如可以分為A、B、C三層），按照質(zhì)量信譽高的少抽、質(zhì)量信譽低的多抽的原則，確定各層次藥品生產(chǎn)企業(yè)的抽樣比例（例如1:2:3），算出各層次藥品生產(chǎn)企業(yè)的抽樣批數(shù)。再將同層次藥品生產(chǎn)企業(yè)的各批藥品統(tǒng)一編號（從1開始連續(xù)編號），按簡單隨機抽樣法確定抽樣批。,針對性抽

31、樣（非隨機抽樣）　　當發(fā)現(xiàn)某一批或者若干批藥品質(zhì)量可疑或者有其他違法情形時，應當從隨機抽樣的總體中劃出，列為針對性抽樣批。,抽樣單元數(shù)（n）的確定原料藥 均質(zhì)性和正常非均質(zhì)性原料藥抽樣單元數(shù)（n）的確定　當一批藥品的包裝件數(shù)（N）不多于100件時，抽樣單元數(shù)（n）按下表確定：,N n　　1 1　　2～5

32、 2　　6～10 3　　11～20 4　　21～30 5　　31～40 6　　41～50 7　　51～70 8　　71～90 9　　91～100 10,當一批

33、藥品的包裝件數(shù)（N）超過100件時，抽樣單元數(shù)（n）按下式計算確定：,,異常非均質(zhì)性原料藥或者不熟悉供貨者提供的原料藥抽樣單元數(shù)（n）的確定 將該批原料藥的各個包裝件均作為抽樣單元，即n = N 。,制劑抽樣單元數(shù)（n）的確定　　如須抽取的最終樣品數(shù)少于6個最小包裝，應當從相應數(shù)量的抽樣單元中取樣。例如，如須抽取4個最小包裝，應當從4個抽樣單元中各取1個最小包裝。,,如須抽取的最終樣品等于或者多于6個最小包裝，則應當從6個抽

34、樣單元中抽樣，并且從各單元中抽取的最小包裝數(shù)應當大致相等。例如，如須抽取12個最小包裝，應當從6個抽樣單元中各取2個最小包裝單位。,抽樣單元的確定原料藥抽樣單元的確定隨機抽樣　　適用于外觀檢查不能判別藥品質(zhì)量的一批藥品的抽樣單元的確定。采用本法抽樣可獲得抽樣批藥品的平均質(zhì)量信息。簡單隨機抽樣 系統(tǒng)隨機抽樣 分段隨機抽樣,簡單隨機抽樣　　清點藥品包裝件數(shù)并對各包裝件編號（從1開始連續(xù)編號）。采取抽簽、擲隨機數(shù)骰子（參見

35、國家標準GB 10111-88）、隨機數(shù)表或者用計算器發(fā)隨機數(shù)等簡單隨機抽樣法，抽取n個（即抽樣單元數(shù)）包裝件作為抽樣單元。,系統(tǒng)隨機抽樣　　先將抽樣批總體（即全部包裝件數(shù)N）分成n個（即抽樣單元數(shù)）部分，再用簡單隨機抽樣法確定第一部分的第k號包裝件作為抽樣單元，隨后按相等間隔（N/ n）從每個部分中各抽取一個包裝件作為抽樣單元。,分段隨機抽樣　　適用于大包裝套小包裝的一批藥品的抽樣單元的確定?！　「鶕?jù)大包裝的件數(shù)，首先確定一級抽

36、樣單元數(shù)（n1），再按簡單隨機抽樣法或者系統(tǒng)隨機抽樣法確定一級抽樣單元；根據(jù)一級抽樣單元中較小包裝的件數(shù)，確定二級抽樣單元數(shù)（n2），再按簡單隨機抽樣法或者系統(tǒng)隨機抽樣法確定二級抽樣單元；以此類推，直至抽出最小包裝的抽樣單元。,針對性抽樣（非隨機抽樣）　　適用于對質(zhì)量可疑或者有其他違法情形的一批藥品的抽樣單元的確定?！　〕闃尤藛T選擇能證實該批藥品為不合格藥品或者有其他違法情形的包裝件作為抽樣單元。,,制劑抽樣單元的確定 隨機抽樣

37、 針對性抽樣（非隨機抽樣）,抽樣量一般為3倍全檢量，貴重藥品可為2倍全檢量。需做無菌檢查或微生物限度的還需注意最小包裝數(shù)。監(jiān)督抽驗為檢驗項目的3倍量,地奧心血康膠囊 【性狀】 本品為硬膠囊，內(nèi)容物為淺黃色或淺棕黃色的粉末；味微苦。 【鑒別】 (1)取本品2粒，傾出內(nèi)容物，加水10ml使溶解，置具塞試管中，強力振搖1分鐘，產(chǎn)生持久性泡沫。 (2)取〔含量測定〕項下的沉淀少許，置點滴盤中，加醋酐3～4滴使溶解，

38、加硫酸1～2滴，即顯紫紅色，漸變?yōu)樽丶t色至污綠色。 【檢查】 干燥失重 取本品內(nèi)容物適量，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過11.0％(附錄Ⅸ G)。 其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定(附錄Ⅰ L)。 【含量測定】 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當于甾體總皂苷元0.12g)，置150ml圓底燒瓶中，加硫酸40％乙醇溶液(取60ml硫酸，緩緩注入適量的40％乙醇溶液中，放冷，加4

39、0％乙醇溶液至1000ml，搖勻)50ml，置沸水浴中回流5小時，放冷，加水100ml，搖勻，用105℃干燥至恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀用水洗滌至濾液不顯酸性，105℃干燥至恒重，計算，即得。 本品每粒含甾體總皂苷以甾體總皂苷元計，不得少于35mg。 【功能與主治】 活血化瘀，行氣止痛，擴張冠脈血管，改善心肌缺血。用于預防和治療冠心病，心絞痛以及瘀血內(nèi)阻之胸痹、眩暈、氣短、心悸、胸悶或痛。 【用法與用量】

40、口服。一次1～2粒，一日3次。 【規(guī)格】 每粒含甾體總皂苷100mg(相當于甾體總皂苷元35mg) 【貯藏】 密封。,,,,,六味地黃丸 【性狀】 …… 【鑒別】 (1)取本品，置顯微鏡下觀察： …… (2)取本品水蜜丸6g，研細；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4g，研勻。加乙醚40ml，回流1小時，濾過，…… 【檢查】 應符合丸劑項下有關的各項規(guī)定(附錄ⅠA)。 【含量測定】

41、 山茱萸 ……供試品溶液的制備 取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.7g，精密稱定；或取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中， …… 牡丹皮……供試品溶液的制備 取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.3g，精密稱定；或取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，取約0.4g，精密稱定， 【規(guī)格】大蜜丸每丸重9g,阿莫西林片 【性狀】 本品為白色或類白色片。 【鑒別】 在含量測定項下記錄

42、的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。 【檢查】 有關物質(zhì) 取本品的細粉適量，精密稱定，用流動相A溶解并制成每1ml中含2mg的溶液，濾過， …… 溶出度 取本品，照溶出度測定法(附錄Ⅹ C第二法)，以水900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用溶出介質(zhì)稀釋成每1ml中約含130µg的溶液，照紫外-可見分光光度法

43、(附錄ⅣA)，在272nm的波長處分別測定吸光度；另取本品10片，研細，精密稱取適量(約相當于平均片重)，按標示量加溶出介質(zhì)溶解并稀釋成每1ml中約含130µg的溶液，濾過，續(xù)濾液作為對照溶液，同法測定，計算每片的溶出量。限度為80％，應符合規(guī)定。 其他 應符合片劑項下有關的各項規(guī)定(附錄Ⅰ A)。 【含量測定】 取本品10片，精密稱定，研細， …… 【規(guī)格】 按C16H19N3O5S計算 (1)0

44、.125g (2)0.25g,取樣方法固體或者半固體原料藥的取樣方法 將抽樣單元表面拭凈后移至潔凈取樣室，用潔凈干燥的抽樣棒等適宜取樣工具，從確定的抽樣單元內(nèi)抽取單元樣品。一般應當從上、中、下、前、后、左、右等不同部位取樣，但不一定從同一抽樣單元的不同部位取樣，而可在不同抽樣單元的不同部位取樣。取得的單元樣品分別置于不同的潔凈干燥的盛樣器具中，并將品名、批號、抽樣單元的編號標記于該器具上。n個抽樣單元即有n個單元

45、樣品。,液體原料藥的取樣方法　　將抽樣單元表面拭凈后移至潔凈取樣室，先將液體混勻，再用潔凈干燥的吸管等適宜取樣工具，從確定的抽樣單元內(nèi)抽取單元樣品。有結(jié)晶析出的液體，應當在不影響藥品質(zhì)量的情況下，使結(jié)晶溶解并混勻后取樣。取得的單元樣品分別置于不同的潔凈干燥的盛樣器具中，并將品名、批號、抽樣單元的編號標記于該器具上。n個抽樣單元即有n 個單元樣品。 對非均質(zhì)液體原料藥（如混懸液），應當在充分混勻后迅速取樣。,最終樣品的制作　　

46、將取得的n個單元樣品目視檢查其均質(zhì)性，如外觀性狀一致，則將它們匯集成一個最終樣品，并用適當方法充分混勻，然后等分成3份，以備檢驗、復核和留樣之用?！　∪绨l(fā)現(xiàn)某些單元樣品外觀性狀與其他單元樣品不一致，則應當對這些單元樣品所來源的抽樣單元加大抽樣量至3倍全檢量，并單獨進行檢驗。,,最終樣品應當按《藥品質(zhì)量抽查檢驗管理規(guī)定》統(tǒng)一規(guī)定的格式簽封，封簽上應當注明品名、批號、生產(chǎn)單位，由抽樣人員和被抽樣單位負責人或者被抽樣個人共同簽字，并加蓋抽樣

47、單位和被抽樣單位公章。,藥 品 封 簽品 名 及 批 號：生 產(chǎn) 單 位：抽樣單位經(jīng)手人：被抽樣單位經(jīng)手人：抽樣簽封日期：,藥 品 抽 樣 記 錄 及 憑 證抽樣單位： 檢驗單位：抽樣日期： 年 月 日藥品通用名： 藥品商品名：生產(chǎn)單位（含配制單位或產(chǎn)地）名稱：生產(chǎn)單位詳細地址： ?。ㄊ?、區(qū)） 市

48、 縣 街 號制劑規(guī)格： 包裝規(guī)格：批號： 效期： 批準文號：被抽樣單位： 被抽樣單位地址： ?。ㄊ小^(qū)） 市 縣 街 號被抽樣單位聯(lián)系人： 被抽樣單位電話： 郵編：1. 藥品類

49、別： 注： 是 ? 否 ? ⑴藥用原料 ：中間體（半成品） ；輔料 。中藥材 飲片 包裝材料,⑵藥品制劑 ： 抗生素 生化藥 中成藥 生物制品 診斷試劑⑶特殊藥品：放射性藥品 麻醉藥品 醫(yī)療用毒性藥品 精神藥品2. 外包裝情況：包裝無破損 ；無水跡 ；無霉變 ；無蟲蛀 ；無污染

50、 ；3. 抽樣地點：生產(chǎn)單位 醫(yī)院制劑 經(jīng)營單位（批發(fā) 零售 ）醫(yī)療機構(gòu) 倉庫 貨架 其他：藥品保存狀態(tài)： 溫度 ℃ 濕度 ％4. 抽樣情況：(1) 樣品包裝：玻瓶 ；紙盒 ；塑料袋 ；鋁塑 ；其他： (2) 抽樣數(shù)量：(3) 抽樣說明： 抽樣單位經(jīng)手人簽名： 檢驗單位經(jīng)手人簽名：

51、被抽樣單位經(jīng)手人簽名（蓋章）：注：本憑證一式三聯(lián)，第一聯(lián)（黑）抽樣單位留存，第二聯(lián)（綠）送被抽樣單位，第三聯(lián)（紅）隨檢品送檢驗單位。,如所抽樣品的信息，不含以上內(nèi)容時打“/”，以示填寫完成?！冻闃佑涗浖皯{證》是抽樣過程中最最重要的法律文書。,注意事項,1、抽樣過程中應當注意從包裝情況、進貨渠道等方面勘驗藥品的真?zhèn)?，發(fā)現(xiàn)有假冒疑點的，應當進行針對性抽樣，并在抽樣記錄中注明。,2、抽樣操作應當保證所取樣品與抽樣單元內(nèi)的藥品質(zhì)量一致，

52、并保證抽樣單元內(nèi)藥品不因抽樣而導致質(zhì)量變化?！?原料藥取樣應當迅速，樣品和被拆包的抽樣單元應當盡快密封，以防止吸潮、風化或者氧化變質(zhì)。　 腐蝕性藥品應當避免接觸金屬制品。遇光易變質(zhì)的藥品應當避光取樣，樣品用有色玻瓶裝，必要時加套黑紙。　 無菌原料藥應當按無菌操作法取樣。,,3、抽得的樣品應當及時送達藥品檢驗機構(gòu)，在此過程中應當采取必要措施保證樣品不變質(zhì)，不破損、不泄漏。,4、抽樣過程應當注意安全操作　 對毒性、腐蝕性或者易燃

53、易爆藥品，抽樣時需穿戴必要的防護用具（如防護衣、防護手套、防護鏡或者防護口罩等），小心搬運和取樣，所取樣品包裝外應當標以“危險品”的標志，以防止發(fā)生意外事故。　 易燃易爆藥品應當遠離熱源，并不得震動。,5、 避免惡意抽樣。,藥品檢驗注意事項,,受理藥品檢驗機構(gòu)應在核對被抽取樣品與“藥品抽樣記錄及憑證”所記錄的內(nèi)容相符、“藥品封簽”完整等情況下予以收檢。,,,檢驗周期 藥品檢驗機構(gòu)接到樣品，在取得檢驗必要的材料后應當按照法定質(zhì)

54、量標準在規(guī)定周期內(nèi)完成檢驗，并出具藥品檢驗報告書。特殊情況需要延期的，應當報告同級藥品監(jiān)督管理部門批準。,檢驗項目 一般情況下評價抽驗需全檢，監(jiān)督抽驗可進行部分檢驗。 藥品檢驗機構(gòu)在檢驗過程中，對有摻雜、摻假嫌疑的藥品，可根據(jù)監(jiān)督需要補充檢驗方法和檢驗項目進行藥品檢驗；作為認定藥品質(zhì)量依據(jù)的補充方法和項目，由?。▍^(qū)、市）藥品監(jiān)督管理部門報國務院藥品監(jiān)督管理部門批準。,藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件匯編（2003-

55、2008年）國家局稽查局國家局藥品市場監(jiān)督辦公室2010年國家局發(fā)布了補腎壯陽類、止咳平喘類、降壓類、降糖類、抗風濕類、安神類等6類中成藥補充檢驗方法,生產(chǎn)、銷售的假藥具有下列情形之一的，應當認定為刑法第一百四十一條規(guī)定的“足以嚴重危害人體健康”：　　（一）依照國家藥品標準不應含有有毒有害物質(zhì)而含有，或者含有的有毒有害物質(zhì)超過國家藥品標準規(guī)定的；　　（二）屬于麻醉藥品、精神藥品、醫(yī)療用毒性藥品、放射性藥品、避孕藥品、血液制品或

56、者疫苗的；　?。ㄈ┮栽挟a(chǎn)婦、嬰幼兒、兒童或者危重病人為主要使用對象的；　　（四）屬于注射劑藥品、急救藥品的；　?。ㄎ澹]有或者偽造藥品生產(chǎn)許可證或者批準文號，且屬于處方藥的；　?。┢渌阋試乐匚：θ梭w健康的情形。,對前款第（一）項、第（六）項規(guī)定的情形難以確定的，可以委托省級以上藥品監(jiān)督管理部門設置或者確定的藥品檢驗機構(gòu)檢驗。司法機關根據(jù)檢驗結(jié)論，結(jié)合假藥標明的適應病癥、對人體健康可能造成的危害程度等情況認定。,抽查檢驗的

57、樣品必須按規(guī)定留樣。,,復驗 復驗申請應當向《藥品管理法》第六十七條規(guī)定的藥品檢驗機構(gòu)提出；其他藥品檢驗機構(gòu)不得受理復驗申請。,,（一）加蓋申請復驗單位公章的“復驗申請表”；（二）藥品檢驗機構(gòu)的藥品檢驗報告書原件；（三）經(jīng)辦人辦理復驗申請相關事宜的法人授權書原件。,有下列情況之一的，不得受理：　?。ㄒ唬﹪宜幤焚|(zhì)量標準中規(guī)定不得復試的檢驗項目；　?。ǘ悠访黠@不均勻或者不夠檢驗需要量的；　?。ㄈ┮呀?jīng)申請過復驗并有復

58、驗結(jié)論的；　?。ㄋ模﹪鴦赵核幤繁O(jiān)督管理部門規(guī)定的其他不宜復驗的項目，如重量（或裝量）差異、無菌、熱原（細菌內(nèi)毒素）等；　?。ㄎ澹┎话匆?guī)定預先支付復驗費用的。,,復驗用樣品為原藥品檢驗機構(gòu)的留樣。受理復驗的藥品檢驗機構(gòu)應當在收到留樣之日起25日內(nèi)作出復驗結(jié)論，并告知申請復驗的當事人和原藥品檢驗機構(gòu)；特殊情況需要延期的，應當報告同級藥品監(jiān)督管理部門批準。,結(jié)果報告（1）合格：各承檢單位完成檢驗——發(fā)送檢驗報告(合格）——抽樣單位（