1、開題報(bào)告開題報(bào)告應(yīng)用化學(xué)應(yīng)用化學(xué)固相萃取固相萃取氣相色譜法測(cè)定多種有機(jī)磷氣相色譜法測(cè)定多種有機(jī)磷選題的背景與意義有機(jī)磷農(nóng)藥屬有機(jī)磷酸酯類化合物這類化合物種類多防治對(duì)象和應(yīng)用范圍廣是我國(guó)目前使用量最大的殺蟲劑。有機(jī)磷殺蟲劑使用不當(dāng)可經(jīng)皮膚、粘膜、消化道、呼吸道被人體吸收分布到全身各臟器通過抑制乙酰膽堿酯酶的活性引起相應(yīng)的中毒癥狀。雖然與已禁用的有機(jī)氯農(nóng)藥相比其在環(huán)境中降解快殘毒低但由于使用量大加上違章非正常操作不僅糧食、蔬菜農(nóng)藥殘留問題日

2、漸突出在生產(chǎn)和使用這些農(nóng)藥的過程中殘留的農(nóng)藥會(huì)將污染延伸到環(huán)境水體中。因此，蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法的建立尤為重要。二、研究的基本內(nèi)容與擬解決的主要問題：1、篩選儀器分析方法（FID，ECD，F(xiàn)PD，GCMS）一個(gè)適宜的檢測(cè)器能在極短的時(shí)間真實(shí)檢測(cè)出樣品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的種類和含量?；€、靈敏度、檢測(cè)限都很能反映出組分的變化量。故要求檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)有靈敏度高、穩(wěn)定性好、檢測(cè)限低、線性范圍的優(yōu)點(diǎn)。因此選擇一種有針對(duì)性的

3、檢測(cè)器是非常重要的，通過調(diào)研文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)，從四種檢測(cè)器中選擇最佳的檢測(cè)器，達(dá)到最佳的檢測(cè)效果。2、設(shè)計(jì)一種同時(shí)測(cè)定多種有機(jī)磷的分析方法。（1）確定樣品來源和前處理方法蔬菜不能直接進(jìn)行分析，先要進(jìn)行預(yù)處理，如吸附、解析、萃取、濃縮、提純、衍生化等方法處理樣品（2）確定儀器配置根據(jù)有機(jī)磷的性質(zhì)以及現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室條件，篩選檢測(cè)器類型、選擇性質(zhì)適合的色譜柱、采取合理的進(jìn)樣裝置以及載氣類型（3）確定初始條件先根據(jù)文獻(xiàn)進(jìn)行嘗試性分離有機(jī)磷農(nóng)藥，確

4、定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度確定。進(jìn)樣口溫度主要有有機(jī)磷農(nóng)藥所含有機(jī)磷種類的沸點(diǎn)范圍來決定。(4)分離條件優(yōu)化要在最短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離效果必須對(duì)分離條件進(jìn)行優(yōu)化?？梢試L試改變柱溫、載氣流速、色譜柱等，尤其色譜柱的選擇是非常重要的，是分離有機(jī)磷農(nóng)藥成敗的關(guān)鍵。(5)定性鑒定對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥樣品，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來定性，就是在相同的色

5、譜3.選擇適宜有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留分離和檢測(cè)的氣相色譜柱，適合檢測(cè)有機(jī)磷的檢測(cè)器以及最佳檢測(cè)色譜條件。四、研究的總體安排與進(jìn)度：2010年9月2010年10月查閱相關(guān)文獻(xiàn)，熟悉本課題的主要研究?jī)?nèi)容，了解本課題的研究方法以及實(shí)驗(yàn)原材料的準(zhǔn)備2010年11月2010年12月根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，然后進(jìn)行具體實(shí)驗(yàn)（檢測(cè)器的選擇，實(shí)驗(yàn)條件的摸索，實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)）2010年1月2010年2月整理實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容和對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，撰寫畢業(yè)論文五、

6、主要參考文獻(xiàn)：[1]李曉晶賀小平黃聰甘平勝于鴻.固相微萃取氣相色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中27種有機(jī)磷農(nóng)藥[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2009(06)[2]楊麗莉姚朝英紀(jì)英.快速固相萃取法測(cè)定食品中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)2006(01)[3]萬譯文康天放張雁.固相萃取氣相色譜法測(cè)定地表水中有機(jī)磷農(nóng)藥[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)2008(06)[4]于麗娜汪東風(fēng)蘇琳.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法[J].糧油食品科技2005(02

7、)[5]李偉格張喬季玉玲王圣田.米、土、水、飲料和蔬菜中12種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速測(cè)試方法研究[J].農(nóng)村生態(tài)環(huán)境1998(02)[6]MethodftheDeterminationofganophosphusPyrethroidPesticidesviaGasChromatographywithElectronCaptureDetectionJ.Agric.FoodChem.2010581396–1402RONALDE.HUNTERJ

8、R.ANNEM.RIEDERERP.BARRYRYAN[7]EnzymaticDeterminationofganicPhosphusInsecticidesPAULA.GIANGS.A.HALL[8]汪葵，鄧朝陽，周陽，等酶抑制法測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥含量[J]，江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010(3)：392—393，474[9]王慧，魯毅強(qiáng)，張朝暉，盧小宇.氣相色譜法測(cè)定韭菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量.北京科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2006（５），ｖｏｌ２８Ｎｏ５[10