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文檔簡介
1、氣相色譜儀常見十大故障問題氣相色譜儀常見十大故障問題氣相色譜儀氣相色譜儀常見十大故障問題一、樣品的檢測靈敏度下降1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)2.進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚)查找滲漏點3在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高用低于樣品溶劑的初始溫度致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降使用高沸點溶劑二、峰分叉1進樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進樣
2、練習手動進樣:使用自動進樣器2.色譜柱安裝失敗重新安裝3spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑4.柱子溫度波動修理穩(wěn)控系統(tǒng)5spliteless進樣,量大,時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉三、峰拖尾1.襯管,色譜柱被污染有活性點清洗,更換之(如有必要)2.襯管,色
3、譜柱安裝不黨,存在死體積注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝3.色譜柱柱頭不平用金剛砂切割,使之平4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配換匹配的柱子5樣品流通路線中有冷井消除路線中的過低溫度區(qū)6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管切除柱頭10cm7進樣時間過長縮短之8.分流比低增大分流比(至少大于201)9.進樣量過高減小進樣體積或稀釋樣品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾用極性大的色譜柱樣品衍生處理四、保留時間漂移1溫度變化檢查柱溫箱的
4、溫度2.氣體流速變化注射甲烷,測定載氣線速度3.進樣口泄露檢查進樣墊判斷其他泄露處4.溶劑條件變化樣品,標準品使用相同的溶劑5.色譜柱被污染切除柱頭10cm高溫老化,清洗五、分離度下降1.色譜柱被污染方法同上2固定相被破壞(柱流失)更換之3進樣失敗檢查泄露,維修之檢查吹掃時間檢查溫度的適應性檢查襯管4.樣品濃度過高稀釋減少進樣量用高分流比六、溶劑峰拉寬1.色譜柱安裝失敗2.進樣滲漏3.進樣量高提高汽化溫度4.流比低提高分流比5OVEN低
5、6分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑7.吹掃時間過長(不分流進樣)定義短時間的吹掃程序基線問題七、基線向下漂移1新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2檢測器未達到平衡延長檢測器的平衡時間3檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來清洗之八、基線向上漂移1.色譜柱固定相被破壞2載氣流速下降調(diào)整載氣壓力清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥九、噪音1.毛細管末插入檢測器太深重新安裝色譜柱2使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查
6、,維修氣路3FID,NPD,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當高純?nèi)細?,調(diào)整流速4.進樣口被污染清洗進樣口更換擱墊更襯管中的玻璃纖維或硅烷化5.毛細管色譜柱被污染切除首端10cm用溶劑清洗色譜柱更換之6.檢測器發(fā)生故障維修,更換之7.檢測器電路發(fā)生故障聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構(專業(yè))十、Offset(基線位置的突然改變1.電源電壓波動使用穩(wěn)壓器2電路接口處連接不好檢查,清洗其接口處,擰緊接口3.進樣口被污染4.色譜柱被污染5.毛細管末端插入檢測器
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