1、化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量(CODcr)和生化需氧量和生化需氧量(BOD5)的測定的測定化學(xué)需氧量(CODcr)的測定（重鉻酸鉀法）一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解化學(xué)需氧量（CODcr）的含義。2掌握微波閉式CODcr消解儀的使用方法。3掌握重鉻酸鉀法測定水樣中有機(jī)污染物的基本原理。4熟練掌握氧化還原滴定的操作技術(shù)。二實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封催化微波消解，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的K2Cr2O7

2、以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。反應(yīng)式如下：Cr2O7214H6e2Cr37H2O（水樣的氧化）Cr2O7214H6Fe22Cr36Fe37H2O（滴定）Fe2試亞鐵靈（指示劑）→紅褐色（終點(diǎn)）三實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1WMXIIIA型微波閉式CODCr消解儀。2聚四氟乙烯消解罐。3半微量滴定管。41mL和5mL吸管。1準(zhǔn)確吸取5.00mL水樣置于消解罐中，加入1.00mL

3、H2SO4—HgSO4溶液（消除Cl的干擾），然后加入5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再慢慢加入5.00mLH2SO4—Ag2SO4溶液，搖勻后，旋緊消解罐的密封蓋，將其均勻放入微波閉式CODCr消解儀玻璃盤周邊上，關(guān)好消解儀的門。2按動(dòng)消解儀停止取消鍵，再按功率鍵1次，按照下式規(guī)定的消解時(shí)間按⑩分鍵或①分鍵設(shè)定消解時(shí)間，最后按啟動(dòng)鍵開始進(jìn)行消解，時(shí)間進(jìn)入倒計(jì)時(shí)，待裝置發(fā)出三聲嘟……提示消解完畢。CODCr消解時(shí)間（分）=消解罐數(shù)（個(gè)）5

4、3消解完后，打開儀器門讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）豎放入冷水盆中速冷，冷至45℃以下，小心旋開罐帽，將試樣移入錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部，沖洗液并入錐形瓶中，控制總體積為30～40mL。4加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5測定水樣的同時(shí)，取5.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)，記錄滴定空白時(shí)硫酸