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1、1實驗六熱重法(TG)測聚合物的熱穩(wěn)定性一、實驗?zāi)康?.理解和掌握熱重法(TG)的基本原理和操作。2.用TG進行聚合物的熱穩(wěn)定性測定。二、實驗原理1.熱重法簡介熱重法(Thermogravimetry)簡稱TG,是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為:W=f(T或t)當(dāng)然該法也包括在恒溫條件下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與時間的關(guān)系。熱重法通常有動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)之分,但除非確有需要,一般不必再作說明。多指在等
2、速升溫下進行,這樣可在較短的時間觀察物質(zhì)在很寬溫度范圍的質(zhì)量變化情況。這里之所以定義為質(zhì)量變化,是出于注意到如下的實驗事實,即在磁場作用下,強磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點時,盡管并無實際上的重量變化(即無質(zhì)量變化),卻有表現(xiàn)失重,而熱重法是指觀測試樣在受熱過程的實質(zhì)上的質(zhì)量變化。2熱重分析儀熱重分析儀由加熱器、溫度控制器、微量熱天平、放大器、記錄儀等組成,如圖61所示。目前的熱分析儀多是電磁式微量熱天平。它不僅樣品用量少,而且靈敏度很高,使用也
3、方便可靠。HCT系列微機差熱天平為微機化的TGDTADSC分析儀,3有的聚合物受熱時不只一次失重,一般可以觀察到二到三個臺階(圖63)。每次失重的百分?jǐn)?shù)可由該失重平臺所對應(yīng)的縱坐標(biāo)數(shù)值直接得到。第一個失重臺階W0Wl多數(shù)發(fā)生在100C以下,這多半是由于試樣的吸附水或試樣內(nèi)殘留的溶劑。第二個臺階往往是試樣內(nèi)添加的小分子助劑,如高聚物增塑劑、抗老劑和其他助劑的揮發(fā)(如純物質(zhì)試樣則無此部分)。第三個臺階發(fā)生在高溫是屬于試樣本體的分解。失重曲線
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