1、環(huán)境污染與防治網(wǎng)絡(luò)版第6期2006年6月1微量微量鉛的原子光譜法測(cè)定鉛的原子光譜法測(cè)定蔡慧華1彭速標(biāo)2(1廣東省環(huán)境保護(hù)職業(yè)技術(shù)學(xué)校，廣東廣州510655；2廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東廣州510623)摘要摘要鉛廣泛用于蓄電池、焊接劑和合金中。雖然許多國(guó)家正逐步淘汰四甲基鉛和四乙基鉛，但它們還廣泛用作汽油的抗爆劑和潤(rùn)滑劑。鉛能在骨骼中積累，是一種嚴(yán)重危害人類神經(jīng)系統(tǒng)的元素。因此，鉛的測(cè)定成為近年來(lái)分析方法研究的重要內(nèi)容。文章評(píng)述了近5年

2、來(lái)國(guó)內(nèi)外利用原子光譜法測(cè)定鉛的新進(jìn)展，其中包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、ICPAES法。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞鉛測(cè)定方法原子光譜TheProgressintheDeterminationMethodsofLeadbyAtomicSpectrometryCaiHuihua1，PengSubiao2(1.GuangdongTechnovocationalSchoolofEnvironmentalProtection＇Guangzhou51065

3、5；2.GuangdongEntryExitInspection&QuarantineBureau＇guangzhou510623)Abstract：Leadisusedprincipallyintheproductionofleadacidbatteries＇solderalloysTheganoleadcompoundstetraethyltetramethylleadhavealsobeenusedextensivelyasant

4、iknocklubricatingagentsinpetrol＇althoughtheirusefthesepurposesinmanycountriesisbeingphasedoutLeadisageneraltoxicantthataccumulatesintheskeletonLeadistoxictoboththecentralperipheralnervoussystemsTherefe＇memeanalyticalmeth

5、odsofleadhavebeendevelopedinrecentyearsThisreviewpresentsthedevelopmentofdeterminationmethodsoftheleadinrecentfiveyears＇suchasatomicabsptionspectrometry(AAS)＇atomicfluescencespectrometry(AFS)＇inductivelycoupledplasmaatom

6、icemissionspectrometry(ICPAES).Keywds：LeadDeterminationofleadAtomicspectrometry鉛是一種嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素，其主要靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)[1]。更為嚴(yán)重的是它影響嬰幼兒的生長(zhǎng)和智力發(fā)育，損傷認(rèn)知功能、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶等腦功能，嚴(yán)重者造成癡呆。鉛污染主要來(lái)源于工業(yè)生產(chǎn)（如蓄電池制造、鉛熔煉及拆舊船熔割）、機(jī)動(dòng)車尾氣、燃煤廢氣、油漆、塑料和食物添加

7、劑等。隨著人們對(duì)鉛危害的認(rèn)識(shí)越來(lái)越深刻，各國(guó)都采取各種措施降低鉛的污染，如采用無(wú)鉛汽油代替含鉛汽油，在電子電氣產(chǎn)品的生產(chǎn)中使用鉛的替代品如新型無(wú)鉛焊料、新型無(wú)鉛塑料熱穩(wěn)定劑[2]，降低飲用水鉛的限量[3]等?！堵殬I(yè)性慢性鉛中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)尿鉛和血鉛的限量也做了調(diào)整[4]。準(zhǔn)確快速有效地測(cè)定鉛已成為近年來(lái)分析方法研究中的重要內(nèi)容。本文主要評(píng)述測(cè)定鉛的原子光譜法的進(jìn)展，包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、ICPAES法等。1原子吸收光譜法

8、（原子吸收光譜法（AAS）AAS是測(cè)定鉛的一種重要方法，作為標(biāo)準(zhǔn)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中[59]。AAS有火焰1第一作者：蔡慧華，女，1970年生，實(shí)驗(yàn)師，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室管理。環(huán)境污染與防治網(wǎng)絡(luò)版第6期2006年6月3光譜測(cè)定鉛的方法。選用檸檬酸鈉做絡(luò)合劑，既可使鉛留在溶液中，又可提高溶液的pH至6~7。在此pH條件下，可避免加KCN時(shí)產(chǎn)生劇毒HCN氣體，使操作在安全條件下進(jìn)行。該方法成功地解決了選冶提金氰化液中鉛的

9、測(cè)定。葛光英[39]利用在試劑空白中加入氯化鈉的辦法，解決了高鹽食品(如醬油、甜面包等)中氯化鈉對(duì)FAAS測(cè)定鉛產(chǎn)生的正干擾。衷明華[40]用嶺回歸法(RidgeRegression)校正了在火焰原子吸收光譜分析中鈀247.643nm對(duì)鉛247.638nm的吸收線重疊干擾，并認(rèn)為嶺回歸可能是解決原子吸收譜線重疊干擾的一種方法。BerndtH[41]在火焰中放置一鎳管作為吸收池，可將Pb的檢出限提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。液體樣品通過(guò)一個(gè)0陶瓷的

10、毛細(xì)管導(dǎo)入位于火焰中的鎳管中，使用壓縮空氣將樣品輸送到火焰爐中。檢出限可達(dá)5~9mgL。也可以在高效液相色譜（HPLC）泵的幫助下通過(guò)一個(gè)很細(xì)的噴嘴將液體送入吸收池中，產(chǎn)生的氣溶膠束的直徑小于0.5mm，這種氣溶膠束通過(guò)10cm管路導(dǎo)入安放于火焰中的金屬管中。完整樣品的導(dǎo)入和長(zhǎng)的保留時(shí)間可大大改進(jìn)檢測(cè)能力，在100mL樣品中Pb的檢出限為7mgL[41]。1.2石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）GFAAS靈敏度高，操作方便，儀器檢出限可

11、達(dá)1ugL[43]，因而廣泛應(yīng)用于涂料[44]、化肥[45]、食品[46，47]、香煙[48]等微量元素的測(cè)定。但基體干擾較為復(fù)雜，必須選擇一個(gè)恰當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑解決干擾問(wèn)題。石墨爐法測(cè)定鉛的基體改進(jìn)劑一般選用硝酸鎂、磷酸、硫脲、磷酸二氫銨等。磷酸二氫銨[49，50]是一種較為適合的基體改進(jìn)劑，可使測(cè)定鉛的灰化溫度提高到800℃，從而減少基體干擾，降低背景影響，提高方法的靈敏度。程志臣[51]考察了GFAAS測(cè)定石腦油中鉛，認(rèn)為PdLa混

12、合基體改進(jìn)劑和硝酸鎂基體改進(jìn)劑都較理想，考慮到實(shí)際情況，硝酸鎂更為經(jīng)濟(jì)可行。牛鳳蘭[52]采用磷酸二氫銨和硝酸鎂混合基體改進(jìn)劑測(cè)定兒童血液和頭發(fā)中的鉛。余輝菊[53]用二氯化鈀作化學(xué)改進(jìn)劑，尿樣經(jīng)適當(dāng)稀釋，直接進(jìn)樣電熱原子吸收光譜法測(cè)定尿中鉛，方法簡(jiǎn)便、精密度、準(zhǔn)確度高。樣品的前處理也是測(cè)定的關(guān)鍵。GFAAS測(cè)定鉛，最有效的樣品處理方法是采用微波消化技術(shù)[54～56]。1.3氫化物發(fā)生原子吸收光譜法（HGAAS）HGAAS也是一種很好的

13、測(cè)定微量鉛的技術(shù)[57]，可應(yīng)用于環(huán)境[58～61]、食品[62，63]、衛(wèi)生領(lǐng)域[64，65]。鉛在0.2molL鹽酸介質(zhì)中加入適量的過(guò)氧化氫和重鉻酸鉀，使Pb2氧化成Pb4，在還原劑硼氫化鈉作用下與新生態(tài)的氫化合成可揮發(fā)的PbH4，利用高純氮?dú)庾鬏d氣將氫化物迅速送入石英原子吸收管中，在貧焰作用下瞬間原子化，鉛的檢出限為0.083μgL，線性范圍為0~100ugL，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~2.8%，回收率為98%~102%。方法靈敏度高，