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文檔簡介
1、黃芩含量測(cè)定方法方法(黃芩苷)黃芩為唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGegi的干燥根。2005版《中國藥典》一部采用高效液相色譜法測(cè)定其黃芩苷的含量,文獻(xiàn)報(bào)道的含量測(cè)定方法方法較多,主要有高效液相色譜法、薄層掃描法和紫外分光光度法等。一、高效液相色譜法2005版《中國藥典》黃芩含量測(cè)定項(xiàng)下:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水磷酸(47:53:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)檢測(cè)波長為280
2、nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不得低于2500。供試品溶液的制備:取本品中粉約0.3g,精密稱定,加70%乙醇40ml,加熱回流3小時(shí),放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。文獻(xiàn)報(bào)道的采用HPLC法測(cè)定黃芩苷的含量,所用的色譜條件較多,按照常用的流動(dòng)相系統(tǒng)介紹。中國植提論壇|植提網(wǎng)%IH2R7u!1
3、K#oA:甲醇水磷酸系統(tǒng):t“f2rRF“①Waters600高效液相色譜儀;ShimpackODSC18柱(150mm6.0mm);流動(dòng)相為甲醇0.4%磷酸水溶液(45:55);流速1.0mlmin;檢測(cè)檢測(cè)波長280nm。5LR.V8F)f②日本島津LC4A高效液相色譜儀;色譜柱:ZBAXsbC18(4.6mm25cm);流動(dòng)相:甲醇0.4%磷酸(1∶1);流速1.0mLmin;室溫25℃2℃;檢測(cè)檢測(cè)波長280nm。③waters
4、600高效液相色譜儀;色譜柱:ODSC18柱(610nm150nm);③大連依利特P200Ⅱ液相色譜儀;色譜柱:十二烷基硅烷健合硅膠柱(25mm4.6mm);流動(dòng)相:乙腈0.3%磷酸水溶液(100:400);檢測(cè)檢測(cè)波長203nm;流速1.0mlmin;柱溫室溫。7T$k2_wX8yl3~~#A①島津LC10ATvp高效液相色譜儀;ShimpackODSC18柱(150mm6.0mm),流動(dòng)相為甲醇磷酸二氫鈉(36:64),柱溫50℃,
5、檢測(cè)檢測(cè)波長為280nm。②Agillent1100高效液相色譜系統(tǒng);色譜柱:C18柱(4.6mm260mm);流動(dòng)相:甲醇0.2molL磷酸二氫鈉(60∶40)用磷酸調(diào)pH至2.7;流速1.0mLmin;檢測(cè)檢測(cè)波長275nm;柱溫室溫。v(H.H_9xX([)bWaters515型高效液相色譜儀;色譜柱:LichrospherC18(4.6200mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇0.05%三氟乙酸(47∶53);流速1.0mLmin;柱溫
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