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![臭氧的測(cè)定方法主要有靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-8/29/7/137df50f-3e40-4994-b1b9-2ac068c2c33d/137df50f-3e40-4994-b1b9-2ac068c2c33d1.gif)
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1、臭氧的測(cè)定方法主要有靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法、紫外光度法和化學(xué)發(fā)光法。G.1靛藍(lán)二磺酸的分光光度法G.1.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)GBT15437《環(huán)境質(zhì)量臭氧的測(cè)定靛藍(lán)二磺酸的分光光度法》。G.1.2原理空氣中的臭氧,在磷酸鹽緩沖溶液存在下,與吸收液中藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉等摩爾反應(yīng),褪色生成靛紅二磺酸鈉。在610nm處測(cè)定吸光度,根據(jù)藍(lán)色減褪的程度定量空氣中臭氧的濃度。G.1.3測(cè)定范圍當(dāng)采樣體積為30L時(shí),最低檢出濃度為0.01m
2、gm3。當(dāng)采樣體積為(5~30)L,時(shí),本法測(cè)定空氣中臭氧的濃度范圍為0.030~1.200mgm3。G.1.4儀器G.1.4.1采樣導(dǎo)管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,內(nèi)徑約為3mm,盡量短些,最長(zhǎng)不超過(guò)2m,配有朝下的空氣入口。G.1.4.2多孔玻板吸收管:10mL。G.1.4.3空氣采樣器。G.1.4.4分光光度計(jì)。G.1.4.5恒溫水浴或保溫瓶。G.1.4.6水銀溫度計(jì):精度為5℃。G.1.4.7雙球玻璃管:長(zhǎng)10cm,兩端內(nèi)徑為6m
3、m,雙球直徑為15mm。G.1.5試劑除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖椭卣麴s水或同等純度的水。G.1.5.1溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液C(16KBrO3)=0.1000molL:稱(chēng)取1.3918g溴酸鉀(優(yōu)級(jí)純,180℃烘2h)溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。G.1.5.2溴酸鉀—溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(16KBrO3)=0.0100molL:吸取10.00mL溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中,加入1.0g
4、溴化鉀(KBr),用水稀釋至標(biāo)線。G.1.5.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液C(Na2S2O3)=0.1000molL。G.1.5.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050molL:臨用前,準(zhǔn)確量取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋20倍。G.1.5.5硫酸溶液:(16)(VV)。G.1.5.6淀粉指示劑溶液,2.0gL:稱(chēng)取0.20g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。G.1.5.7磷酸鹽緩
5、沖溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050molL:稱(chēng)取6.8g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和7.1g無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶解于水,稀釋至1000mL。G.1.5.8靛藍(lán)二磺酸鈉(C6H18O8S2Na2簡(jiǎn)稱(chēng)IDS),分析純。G.1.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取六支10mL具塞比色管,按表G.1.1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表G.1.1臭氧標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345IDS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(mL)10.008.006.004.002.000
6、磷酸鹽緩沖溶液(mL)02.004.006.008.0010.00臭氧含量(μgmL)00.200.400.600.801.00各管搖勻,用10mm比色皿,在610nm處,以水為參比測(cè)量吸光度。以臭氧含量為橫坐標(biāo),以零管樣品的吸光度(A0)與各標(biāo)準(zhǔn)樣品管的吸光度(A)之差(A0A)為縱坐標(biāo),用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程:y=bxa式中:y——A0A;x——臭氧含量,μgmL;b——回歸方程的斜率,吸光度:mLμg10mm;a——回
7、歸方程的截距。G.1.7.2樣品測(cè)定在吸收管的入口端串接一個(gè)玻璃尖嘴,用吸耳球?qū)⑽展苤械娜芤簲D入到一個(gè)25mL或50mL棕色容量瓶中。第一次盡量擠凈,然后每次用少量磷酸鹽緩沖溶液,反復(fù)多次洗滌吸收管,洗滌液一并擠入容量瓶中,再滴加少量水至標(biāo)線。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量樣品的吸光度。G.1.7.3零空氣樣品的測(cè)定用與樣品溶液同一批配制的IDS吸收液,按樣品的測(cè)定步驟測(cè)定零空氣樣品的吸光度。G.1.8計(jì)算c式中:c——臭氧濃度;A0——零空
8、氣樣品的吸光度;A——樣品的吸光度;a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距;V——樣品溶液的總體積,mL;b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,吸光度mLμg10mm;V0——換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的采樣體積,L。所得結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后3位。G.1.9說(shuō)明G.1.9.1六個(gè)實(shí)驗(yàn)室繪制IDS標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率在0.431~0.467吸光度mLμg10mm之間,平均吸光度為0.449。G.1.9.2六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度范圍在0.088~0.946mgm3之間的臭氧標(biāo)準(zhǔn)氣體,重復(fù)性變異系數(shù)
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