1、大化o實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)一、簡(jiǎn)單蒸餾一、簡(jiǎn)單蒸餾&減壓蒸餾減壓蒸餾沸點(diǎn)：101.325kPa，760mmHg，一個(gè)大氣壓下的沸騰溫度。液體沸點(diǎn)范圍可代表其純度。蒸餾法需各組分沸點(diǎn)相差30C以上才得到好的分離效果。蒸餾裝置：熱源，蒸餾瓶，溫度計(jì)，冷凝管，接液管五部分。蒸餾物體積是蒸餾瓶容積的1323。液體沸點(diǎn)高于140C用空氣冷凝管，低于140C用直形冷凝管。蒸餾低沸點(diǎn)易燃?xì)怏w，用帶支管的接液頭，支管接橡皮管通下水道。玻璃儀器接口要嚴(yán)密，要蒸餾系統(tǒng)

2、不可密閉，尾接管側(cè)口保持開(kāi)放。前餾分：到沸點(diǎn)前，有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。蒸餾速度以每秒掙出12滴為宜。分餾可將沸點(diǎn)相差12C混合物分開(kāi)?；亓鞅龋?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)由柱頂冷凝返回柱中液體數(shù)量與蒸出量的比?；亓鞅却蠓逐s效果好，但耗時(shí)長(zhǎng)且樣品損失大。使用減壓蒸餾：沸點(diǎn)較高的有機(jī)物至沸點(diǎn)前就發(fā)生分解氧化等反應(yīng)。沸點(diǎn)與壓力相關(guān)：lgP=ABT。壓力降到1015mmHg，每加1mmHg，沸點(diǎn)升高1C。毛細(xì)管（離管低12mm)：空氣從毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，成為液體

3、沸騰汽化中心，并且攪拌作用。瓶?jī)?nèi)液體不超過(guò)容積的12。接收器選擇能耐外壓的蒸餾燒瓶。不可用沸石、氣泡會(huì)集中從沸石上冒出?！久?xì)管作用已代替沸石】打開(kāi)或關(guān)閉真空泵時(shí)，一定要使安全評(píng)活塞處處于打開(kāi)狀態(tài)。冷卻陷：防止壓力計(jì)水銀被污染。循環(huán)水泵：10mmHg油泵：24mmHgRf（比移值）=原點(diǎn)到色板中心的距離原點(diǎn)到展開(kāi)劑前沿的距離=ab點(diǎn)樣的直徑不應(yīng)超過(guò)1.5mm。選展開(kāi)劑：試樣極性大用極性大的展開(kāi)劑。有機(jī)物可用蒸餾、萃取、重結(jié)晶、柱層析分離

4、、用紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振譜等鑒定。六、柱色譜法分離甲基橙和甲基藍(lán)六、柱色譜法分離甲基橙和甲基藍(lán)亞甲基藍(lán)極性小—吸附能力弱—先被洗下來(lái)。極性大的組分用極性大的溶劑洗脫:相似相溶原理。氧化鋁不能接觸空氣：回事內(nèi)部形成斷層，導(dǎo)致分離不徹底。如接觸空氣要重新裝柱。層析柱不能用水潤(rùn)濕，但可用95%乙醇潤(rùn)洗。裝柱不均勻或有氣泡裂縫將導(dǎo)致柱層不緊實(shí)，界限不明顯，不利于分離，可用帶膠頭的玻棒在液體流速為1滴秒時(shí)擊敲柱下部。七、七、1溴丁烷合成溴丁烷

5、合成反應(yīng)物中硫酸的作用：與KBr反應(yīng)生成HBr，作為反應(yīng)物。使正丁醇羥基質(zhì)子化，加速親核取代反應(yīng)。不可先混合NaBr和濃硫酸，因會(huì)先行產(chǎn)生大量HBr氣體，且因未有水的稀釋，高濃度下會(huì)使?jié)饬蛩岚l(fā)揮氧化性生成溴單質(zhì)。萃取時(shí)根據(jù)顏色、所加溶液體積、產(chǎn)物性狀（油狀？）分辨上下層。水洗后產(chǎn)物仍紅色：濃硫酸氧化生成了游離的溴，可加入飽和NaHSO3去除。水洗作用：除去HBr和部分正丁醇。濃硫酸洗滌的作用：除去未作用的正丁醇。反應(yīng)的副產(chǎn)物為堿性，通過(guò)