液相微萃取-GC-MS法測定環(huán)境樣品中的有機污染物.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、中空纖維膜液相微萃取(HF-LPME)是在懸掛液滴液相微萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,由于是在多孔的中空纖維腔中進行,并不與樣品溶液直接接觸,從而避免了懸滴萃取中溶劑易損失的缺點。而且,HF-LPME也能提供較高的富集系數(shù),所以即使樣品的體積很小,也能取得很好的效果;此外,纖維是一次性使用的,避免了萃取過程中可能存在的交叉污染問題。由于大分子、顆粒雜質(zhì)等不能通過纖維壁孔,因此HF-LPME還具有固相萃取、懸掛液滴液相微萃取不具備的突出的樣品凈

2、化功能,擴大了分析底物范圍,可用于復(fù)雜基質(zhì)樣品的直接分析。發(fā)展至今HF-LPME已經(jīng)逐漸被用于各種物質(zhì)分析的前處理,它不僅被運用于生物、環(huán)境等樣品的檢測,還在食品衛(wèi)生等行業(yè)得到了成功的推廣,近年來倍受分析測試人員的關(guān)注。而國內(nèi)外關(guān)于中空纖維液相微萃取直接快速萃取土壤等固體樣品中有機物的報道還比較少見,本論文利用HF-LPME特有的優(yōu)點,研究了一下三方面的內(nèi)容:
   1.以氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)為基礎(chǔ),利用中空纖維液膜相微萃取提取

3、農(nóng)作物樣品中目標物,研究了一種直接快速測定水果和蔬菜等固體樣品中五種三唑類殺菌劑殘留測定的新方法。通過實驗確定最佳萃取條件為:萃取劑為環(huán)己烷,農(nóng)作物樣品與水的比例為1:3(總質(zhì)量為10g),超聲震蕩5min后以500r/min的攪拌速率在40℃下萃取15 min。萃取后取1μL有機溶劑直接進樣進行氣相色譜質(zhì)譜分離檢測。在此條件下,水果和蔬菜中五種目標物的線性范圍在0.5~25mg/kg之間,檢出下限為0.05~0.5 mg/kg,相對標

4、準偏差在4.7%~13.2%之間。
   2.研究了用中空纖維膜液相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法直接測定土壤中的二苯醚及五種二苯醚類除草劑殘留。通過實驗確定了萃取的最佳實驗條件以及色譜和質(zhì)譜條件。在最佳實驗條件下,土壤中六種目標物的線性范圍為1~50mg/kg,檢出下限在0.5~5.0 mg/kg之間,相對標準偏差為4.7%~8.1%。該方法可以用于土壤中二苯醚及二苯醚類除草劑的快速測定。
   3.在上述實驗基礎(chǔ)上,考察了中空

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