1、ICS65.120B46DB13河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13T1384.7—2011飼料中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星的測定Determinationofenrofloxacinciprofloxacinnfloxacininfeed20110510發(fā)布20110520實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13T1384.7—20111飼料中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中恩諾沙星，環(huán)丙沙星，諾氟沙星的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定

2、方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中恩諾沙星，環(huán)丙沙星，諾氟沙星的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為10.0μgkg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法（GBT6682－2008，ISO3696:1987MOD）。3方法提要試樣加入內(nèi)標(biāo)后，氫氧化鈉溶液提取，離子化的喹諾酮類藥物

3、經(jīng)過陰離子交換固相萃取柱富集凈化，用液相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜法測定，梯度洗脫，內(nèi)標(biāo)法定量。4試劑與材料除特別注明外，均為分析純?cè)噭?；水為符合GBT6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1甲醇：HPLC級(jí)。4.2氫氧化鈉。4.3甲酸（85％）。4.4陰離子交換柱（PAX）：60mg，3mL，或相當(dāng)者。4.5同位素內(nèi)標(biāo)：氘代諾氟沙星，純度≥98％。4.6恩諾沙星、環(huán)丙沙星和諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99％。4.7恩諾沙星、環(huán)丙沙星和諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mgmL

4、。準(zhǔn)確稱取適量的恩諾沙星、環(huán)丙沙星和諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇配成1.0mgmL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液儲(chǔ)備在4℃冰箱中，可保存6個(gè)月。4.8恩諾沙星、環(huán)丙沙星和諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用甲醇－水（2＋8，體積比）分別配成濃度范圍為1ngmL～60ngmL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中內(nèi)標(biāo)溶液濃度為50ngmL，現(xiàn)配。4.9氘代諾氟沙星（N－D5）內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：100gmL。稱取適量的N－D5內(nèi)標(biāo)物（4.5），用甲醇（4.1）配成100gmL儲(chǔ)備液，儲(chǔ)備液儲(chǔ)存