1、?19942010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.藥學(xué)學(xué)報(bào)薄層色譜選擇性優(yōu)化新方法及其在藥物分析中的應(yīng)用胡育筑何華賴宇紅倪坤儀中國(guó)藥科大學(xué)南京提要提出了一種適用于薄層色譜選擇性優(yōu)化新方法一川逐步登高法和一種新的綜合優(yōu)化指標(biāo)一刁呵并成功地應(yīng)用于丹參注射液、人工牛黃和頭抱唾吩鈉的薄層色譜展開(kāi)劑系統(tǒng)的優(yōu)化。關(guān)被詞薄層色譜逐步登高法綜合優(yōu)化指標(biāo)薄層色

2、譜法被廣泛應(yīng)用于藥物有效成分的鑒別及其雜質(zhì)的檢查。薄層色譜展開(kāi)劑系統(tǒng)的建立要求實(shí)施其選擇性優(yōu)化。色譜選擇性優(yōu)化“的目的是要控制各組分的洗脫次序在可能短的時(shí)間里實(shí)現(xiàn)各組分的最優(yōu)分離。“等‘提出了溶劑選擇性三角形對(duì)溶劑進(jìn)行分類(lèi)可應(yīng)用于選擇溶劑時(shí)參考。安登魁等‘曾應(yīng)用數(shù)值分類(lèi)、信息量提取法對(duì)紙色譜和薄層色譜溶劑系統(tǒng)進(jìn)行選擇性優(yōu)化孫毓慶等‘卜”曾應(yīng)用模糊聚類(lèi)的方法將常用溶劑分成六類(lèi)并應(yīng)用均勻設(shè)計(jì)的方法將常用溶劑分成組供薄層色譜選擇溶劑時(shí)使用改良

3、單純形法、正交試驗(yàn)法、因子設(shè)計(jì)、迭加分辨率圖法等‘”亦可用于薄層色譜溶劑系統(tǒng)選擇性的優(yōu)化。另一類(lèi)可能的方法是應(yīng)用解析或半解析方法‘’”’‘’。這些方法各有利弊但往往實(shí)用性較差。本文在前人工作的基礎(chǔ)上提出了一套更為合理的溶劑選擇性優(yōu)化方法及優(yōu)化指標(biāo)適用于建立薄層色譜溶劑系統(tǒng)時(shí)通過(guò)實(shí)驗(yàn)迅速確定展開(kāi)劑的最佳配比。理論部分色譜選擇性優(yōu)化的基本過(guò)程包括三個(gè)部分色譜參數(shù)的選擇、優(yōu)化指標(biāo)的選擇和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及優(yōu)化。薄層色譜中色譜參數(shù)的選擇主要是指展開(kāi)劑的

4、種類(lèi)的選擇一般取決于色譜工作者的經(jīng)驗(yàn)或參考前人設(shè)計(jì)的方法通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。本文主要討論色譜優(yōu)化指標(biāo)和優(yōu)化方法及設(shè)計(jì)的問(wèn)題。優(yōu)化指標(biāo)是評(píng)價(jià)色譜優(yōu)化程度的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)任何優(yōu)化方法的實(shí)施須依賴于合理的優(yōu)化指標(biāo)。中藥薄層色譜分析一般需分離多個(gè)已知和未知組分其分離質(zhì)量包括三個(gè)方面被分離組分的數(shù)目分離程度和斑點(diǎn)位置。既然分離是色譜的主要功能被分離的組分?jǐn)?shù)目即斑點(diǎn)數(shù)一般是最重要的相鄰斑點(diǎn)的分離狀況常用分離度表示和斑點(diǎn)在板上的位置反映斑點(diǎn)分布的均勻程度亦是重要

5、的質(zhì)量指標(biāo)。在綜合比較現(xiàn)有指標(biāo)’”’的基礎(chǔ)上我們提出了一種新的優(yōu)化指標(biāo)指薄層板上斑點(diǎn)數(shù)和分離度的綜合指標(biāo)明其基本公式如下本文于年收到。?19942010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.藥學(xué)學(xué)報(bào)‘一‘“一”’”其中和均為分?jǐn)?shù)并滿足方程組《、以“一‘’“十“一‘二︸︸一︸︸︸口口︸口階比尸﹄廠防這里取一是因?yàn)榘捶峙鋭t個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)中任意兩點(diǎn)在空間都符合

6、互為黃金分割點(diǎn)關(guān)系。由此可得元溶劑搜索點(diǎn)的設(shè)計(jì)表表。帥側(cè)畫(huà)皿妞‘吧叱。二」「一刁一鞋了「工一」拼乓一’一‘一、一‘’一’月一一’一”一’一。、。、一二‘二二八一一」一毛戶、一’一司一一“’一‘一‘一“’一’司一。、了一丁二扮一十」己一共二一」丁于一‘一’一’一曰一‘一’一’一曰一“一“‘一’司一一」一熟「一、」。刁述冬一一一入一一一人用表中溶劑濃度變化量八按下式計(jì)算」一乙一‘又塑這里是收縮的次數(shù)。因?yàn)橐槐囟ㄐ∮谝粸槭湛s比例。故越大肥越小

7、隨搜索區(qū)間的逼近優(yōu)化點(diǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)點(diǎn)在空間的分布應(yīng)由疏到密即搜索區(qū)間決定了八值的大、。以三元溶劑為例一一一則按方程計(jì)算得三點(diǎn)的溶劑體積分?jǐn)?shù)如下「顯然各溶劑的組分分?jǐn)?shù)之和為則每一行列的加和均為。按方程計(jì)算得一入由此可格裹團(tuán)」計(jì)算新點(diǎn)的溶劑組成。然后根據(jù)值評(píng)價(jià)其分離質(zhì)量并按以下規(guī)則尋優(yōu)每一輪搜索都按表用基點(diǎn)的溶劑配比計(jì)算個(gè)新點(diǎn)的溶劑配比以個(gè)點(diǎn)中的最好點(diǎn)作為下一輪計(jì)算的基點(diǎn)在新的一輪搜索中先搜索上一輪指示的優(yōu)化方向如顯著優(yōu)于基點(diǎn)立即取為新基點(diǎn)開(kāi)始