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文檔簡介
1、實驗二實驗二美沙拉嗪的制備美沙拉嗪的制備1.如何控制硝化反應(yīng)條件?硝基還可以采用哪些還原方法?并加以比較。溫度的控制、攪拌速度的控制、混酸滴加的速度溫度的控制、攪拌速度的控制、混酸滴加的速度方法:催化氫化法、水合肼還原、氫化鋁鋰還原方法:催化氫化法、水合肼還原、氫化鋁鋰還原催化氫化:干凈、方便、成本高;水合肼還原:產(chǎn)率高、后處理方便、還原反應(yīng)較為劇催化氫化:干凈、方便、成本高;水合肼還原:產(chǎn)率高、后處理方便、還原反應(yīng)較為劇烈、水合肼堿性
2、較強;氫化鋁鋰還原:還原能力強、易爆炸,不安全烈、水合肼堿性較強;氫化鋁鋰還原:還原能力強、易爆炸,不安全2.硝化反應(yīng)時產(chǎn)生的氣體是什么?是否有毒?除了使用排風(fēng)系統(tǒng)外,還有什么方法能除去?NONO、NONO2等氮氧化物等氮氧化物有毒溶液吸收法;氧化吸收法;利用活性炭、分子篩或硅膠吸附有毒溶液吸收法;氧化吸收法;利用活性炭、分子篩或硅膠吸附3.硝基還原反應(yīng)時,除了用鐵作還原劑外還能用什么試劑作為還原劑?氫氣、水合肼、氫化鋁鋰、錫氫氣、水合
3、肼、氫化鋁鋰、錫4.保險粉和亞硫酸氫鈉的作用分別是什么?防氧化防氧化5.保險粉又稱連二亞硫酸鈉,使用它時需要注意什么?由于保險粉易燃、易爆,與水分解,與空氣氧化分解,在使用過程中需要防止明火,無水由于保險粉易燃、易爆,與水分解,與空氣氧化分解,在使用過程中需要防止明火,無水操作,少于空氣接觸。操作,少于空氣接觸。6.此反應(yīng)中活性炭起什么作用?脫色脫色實驗三實驗三對氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的制備對氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的制備1.寫出
4、制備苯佐卡因的實驗原理。CH3NH2(CH3CO)2OCH3NHCOCH3CH3COOHCH3NHCOCH32KMnO4H2OCOOHNHCOCH3MnO22KOHH2OCOOHNHCOCH3CH3CH2OHH2SO4COOCH2CH3NHCOCH3CH3COOH7.用高錳酸鉀對對乙酰氨基甲苯進行氧化時,加入無水硫酸鎂的作用?無水硫酸鎂與水作用,產(chǎn)生氫離子,使溶液呈酸性,增強高錳酸鉀的氧化作用,無水硫酸鎂與水作用,產(chǎn)生氫離子,使溶液呈酸
5、性,增強高錳酸鉀的氧化作用,并且維持并且維持PHPH值的穩(wěn)定性。值的穩(wěn)定性。8.第三步加濃硫酸的作用?作為酯化反應(yīng)的催化劑,使酯化反應(yīng)順利進行。作為酯化反應(yīng)的催化劑,使酯化反應(yīng)順利進行。9.第一步反應(yīng)完畢后,為何要加水溫熱?加水溫熱主要是分解殘余的酸酐,在溫度較高的條件下,使其分解完全。加水溫熱主要是分解殘余的酸酐,在溫度較高的條件下,使其分解完全。10.寫出對硝基苯甲酸酯化反應(yīng)的機理。11.寫出對硝基苯甲酸乙酯還原成對氨基苯甲酸乙酯的
6、還原試劑。SnHClSnHClFeZnHClFeZnHClPbCPbC12.對乙酰氨基甲苯進行脫保護,應(yīng)在什么條件下進行KOHMeOHKOHMeOH或者或者HBrHOAcHBrHOAc13.簡述采用該方法制備苯佐卡因的優(yōu)缺點優(yōu)點:安全性好,反應(yīng)操作較為簡單,原料易得,適合學(xué)生開展實驗。優(yōu)點:安全性好,反應(yīng)操作較為簡單,原料易得,適合學(xué)生開展實驗。缺點:以該方法制得的產(chǎn)品,收率較低,顏色較深,實驗時間最長,在過濾二氧化錳缺點:以該方法制得
7、的產(chǎn)品,收率較低,顏色較深,實驗時間最長,在過濾二氧化錳固體的時候時間拖得比較久,而且二氧化錳固體的處理比較復(fù)雜。固體的時候時間拖得比較久,而且二氧化錳固體的處理比較復(fù)雜。14.如果作為設(shè)計性實驗,還有什么方法合成苯佐卡因,請舉例。(1)以對硝基甲苯為原料,經(jīng)氧化、還原、酯化得產(chǎn)品以對硝基甲苯為原料,經(jīng)氧化、還原、酯化得產(chǎn)品(2)以對硝基甲苯為原料,經(jīng)氧化、酯化、還原得產(chǎn)品以對硝基甲苯為原料,經(jīng)氧化、酯化、還原得產(chǎn)品CH3NO22KMn
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