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1、1《無機及分析化學實驗》復習題及參考答案《無機及分析化學實驗》復習題及參考答案1、化學試劑分為幾大類?實驗室中最普遍使用的一般試劑分為幾個等級?如何選用化學試、化學試劑分為幾大類?實驗室中最普遍使用的一般試劑分為幾個等級?如何選用化學試劑?劑?答:化學試劑的選用應(yīng)以實驗要求,如分析任務(wù)、分析方法的靈敏度和選擇性、分析對象的含量及對分析結(jié)果正確度要求等為依據(jù),合理選用不同等級的試劑。不同等級的試劑價格差別很大,純度越高價格越貴,試劑選用不
2、當,將會造成資金浪費或影響實驗結(jié)果,故在滿足實驗要求的前提下,選擇試劑的級別應(yīng)就低而不就高。此外應(yīng)注意,不同廠家、不同原料和工藝生產(chǎn)的化學試劑在性能上有時會有顯著差異,甚至同一廠家、不同批號的同一類試劑在性質(zhì)上也很難完全一致,因此在較高要求的分析中,不盡要考慮試劑的等級,還應(yīng)注意生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品批號等事項,必要時應(yīng)作專項檢驗和對照實驗。2、在容量分析實驗中使用的玻璃儀器中,哪些玻璃儀器在用蒸餾水淋洗后,還要用待裝溶、在容量分析實驗中使用的
3、玻璃儀器中,哪些玻璃儀器在用蒸餾水淋洗后,還要用待裝溶液淋洗?簡述玻璃儀器的一般洗滌過程及其是否洗凈的檢驗方法。液淋洗?簡述玻璃儀器的一般洗滌過程及其是否洗凈的檢驗方法。答:容量分析操作中常用的玻璃儀器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和錐形瓶,其它可能使用的玻璃儀器還有燒杯、量筒等,其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干凈和用蒸餾水淋洗后,還需用少量待裝溶液淋洗2~3次,各次淋洗時待裝溶液的用量約為10mL、5mL、5mL。玻璃儀器的洗滌方
4、法應(yīng)根據(jù)實驗的要求、污物的性質(zhì)及其弄臟程度來選擇,洗滌玻璃儀器的一般步驟是:⑴用自來水刷洗:用大小合適的毛刷刷洗,使附著在器壁上的灰塵和不溶性雜質(zhì)脫落,再用自來水沖刷掉已脫落的灰塵、不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)。⑵用去污粉或合成洗滌劑刷洗:用大小合適的毛刷蘸取去污粉或合成洗滌劑刷洗,使附著器壁的有機物和油污脫落,再用自來水沖洗;若油垢和有機物仍洗不干凈,可將合成洗滌劑或肥皂液適當加熱再洗滌。⑶用洗液洗滌:先將玻璃儀器中的水盡量除去,再把洗液加
5、入玻璃儀器內(nèi),洗液用量約為玻璃儀器總?cè)萘康?5,傾斜儀器并慢慢轉(zhuǎn)動(注意!勿將洗液流出),使儀器內(nèi)壁全部被洗液潤濕。數(shù)分鐘后,將洗液倒回洗液瓶中(可反復使用至洗液顏色變綠色時才失效),再用自來水完全洗去殘留在器壁上的洗液。洗滌過的玻璃儀器用水淋濕后倒置,如果水即沿器壁流下,器壁上留下一層薄而均勻的水膜,沒有水珠掛著,則表示玻璃儀器已被洗凈。洗凈后的玻璃儀器不能再用布或濾紙擦,因為布或濾紙的纖維會留在器壁上,弄臟儀器。3、粗食鹽中的可溶性
6、雜質(zhì)有哪些?各用什么試劑除去這些雜質(zhì)?除雜試劑的加入次序是怎、粗食鹽中的可溶性雜質(zhì)有哪些?各用什么試劑除去這些雜質(zhì)?除雜試劑的加入次序是怎樣的?其原因是什么?樣的?其原因是什么?答:粗食鹽中含有鈣、鎂的硫酸鹽和氯化鉀等可溶性雜質(zhì)。BaCl2溶液除去食鹽溶液中的SO42離子,Ca2、Mg2離子則用Na2CO3的NaOH溶液除去,KCl的溶解度大于NaCl,且在食鹽中的含量較少,可在NaCl結(jié)晶時留在溶液中達到除去的目的。除去雜質(zhì)的沉淀劑3
7、析相對誤差低于0.1%,滴定劑的耗用體積應(yīng)在20mL以上,按消耗滴定劑體積在20~22mL之間計算基準物所需質(zhì)量,又可知Na2B4O710H2O的摩爾質(zhì)量為381.37gmol1,則應(yīng)稱取的硼砂質(zhì)量為約為0.38~0.42g?;鶞饰锓Q得太多,將有可能使滴定管內(nèi)的試液消耗太多,導致不能完成一次滴定分析操作,若第二次再使用該滴定管內(nèi)的溶液,將使試液體積誤差累積而顯著增大標定誤差;若基準物稱得太少,消耗滴定管內(nèi)的試液偏少,也將使標定結(jié)果的誤差
8、增大。6、容量分析中,選擇指示劑的原則是什么?滴定時,指示劑的用量為什么不能太多?指示、容量分析中,選擇指示劑的原則是什么?滴定時,指示劑的用量為什么不能太多?指示劑的用量與什么因素有關(guān)?劑的用量與什么因素有關(guān)?答:容量分析中指示劑的選用原則是指示劑的變色范圍的全部或大部分應(yīng)落在滴定突躍范圍內(nèi)。指示劑本身是有機弱酸或弱堿,也由可能參與滴定反應(yīng)。若指示劑用量太多,會消耗標準溶液或試液而引入誤差;同時太多或太少加入的指示劑均會影響觀察其變色
9、的敏感程度。一般每10mL溶液加指示劑1滴。7、滴定終點將要到達時,為什么要用少量蒸餾水淋洗錐形瓶的內(nèi)壁?此時應(yīng)如何進行滴定、滴定終點將要到達時,為什么要用少量蒸餾水淋洗錐形瓶的內(nèi)壁?此時應(yīng)如何進行滴定操作?操作?答:滴定操作需雙手配合協(xié)調(diào),用左手操作滴定管以控制滴定速度,右手則拿著錐形瓶瓶頸并以順時針方向旋轉(zhuǎn)溶液,在旋轉(zhuǎn)過程中,瓶內(nèi)的溶液將會沾附在錐形瓶的內(nèi)壁,需在滴定終點將要達到之前,用少量蒸餾水將沾附在內(nèi)壁上的反應(yīng)液沖洗到錐形瓶內(nèi)
10、,才能使滴定反應(yīng)進行完全。滴定到臨近終點時,滴定劑滴入點周圍的顏色可以暫時地擴散到全部溶液,但在搖動1~2次后變色完全消失;此時應(yīng)改為滴1滴,搖幾下,等到必須搖2~3次后,指示劑顏色變化才完全消失時,表示離滴定終點已經(jīng)很近;這時應(yīng)微微轉(zhuǎn)動活塞使溶液懸在滴定管的管尖上形成半滴,但未落下,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下,然后將錐形瓶傾斜,把沾附在壁上的溶液洗入瓶中,再搖勻溶液,并重復半滴操作直到剛剛出現(xiàn)達到終點時的顏色而又不再消逝為止。8、HAc解離
11、度和解離平衡常數(shù)測定實驗中,解離度和解離平衡常數(shù)測定實驗中,HAc溶液的濃度,解離度和解離平衡常數(shù)的溶液的濃度,解離度和解離平衡常數(shù)的計算值各應(yīng)取幾位有效數(shù)字表示?為什么?計算值各應(yīng)取幾位有效數(shù)字表示?為什么?答:HAc溶液的濃度各應(yīng)取4位有效數(shù)字表示,而HAc溶液的解離度和解離平衡常數(shù)的計算值只能取2位有效數(shù)字表示。記錄實驗過程中測量得到的實驗數(shù)據(jù)時,必需注意有效數(shù)字的位數(shù)。在分析化學中,有效數(shù)字是指實際能測量得到的數(shù)字,即所有的確定
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