1、(10)申請公布號 CN 103304414 A(43)申請公布日 2013.09.18CN 103304414 A*CN103304414A*(21)申請?zhí)?201310224369.6(22)申請日 2013.06.07C07C 69/54(2006.01)C07C 67/04(2006.01)(71)申請人 江蘇飛翔化工股份有限公司地址 215612 江蘇省蘇州市張家港市鳳凰鎮(zhèn)鳳南路 1 號江蘇飛翔化工股份有限公司(72)發(fā)明人

2、宋君榮 周偉 趙海勇 莊東青(74)專利代理機構 張家港市高松專利事務所( 普通合伙 ) 32209代理人 孫高(54) 發(fā)明名稱一種丙烯酸異冰片酯類物的制備方法(57) 摘要本發(fā)明公開了一種丙烯酸異冰片酯類物的制備方法， 其步驟為 ： 以丙烯酸類物物質、 莰烯或莰烯與三環(huán)烯的混合物為原料， 以 Amberlyst15 強酸樹脂為催化劑， 在阻聚劑存在下， 通過控制反應溫度， 合成得到丙烯酸異冰片酯類物。 通過夾套換熱對樹脂筒進行

3、溫度控制， 在樹脂筒可保持較快反應的溫度， 而在混合釜保持較低溫度， 以防止雙鍵烯烴受熱發(fā)生的副反應， 同時也能解決在秋冬低溫季節(jié)由于循環(huán)回路的散熱導致樹脂筒無法在理想溫度反應的問題。(51)Int.Cl.權利要求書 1 頁 說明書 7 頁 附圖 3 頁(19)中華人民共和國國家知識產權局(12)發(fā)明專利申請權利要求書1頁 說明書7頁 附圖3頁(10)申請公布號 CN 103304414 ACN 103304414 A*CN10

4、3304414A*1/7 頁3一種丙烯酸異冰片酯類物的制備方法技術領域[0001] 本發(fā)明涉及一種丙烯酸異冰片酯類物的制備方法， 具體涉及一種 UV 固化涂料、 膠黏劑及油墨用丙烯酸異冰片酯或甲基丙烯酸異冰片酯的制備方法。背景技術[0002] 進入 21 世紀以來， 我國的 UV 固化涂料產業(yè)得到迅猛發(fā)展， 近年來每年以 25% 以上的速度增長， 現已發(fā)展成為繼美國、 日本之后， 全球三大 UV 固化產品生產及應用地區(qū)， 2007年

5、我國 UV 固化產品產業(yè)市場約 100 億元?；钚韵♂寗?(reactive diluent) 作為 UV 固化材料的重要組成部分， 在 UV 固化產品配方組分中約占 30% ～ 50%?；钚韵♂寗┑募夹g發(fā)展直接影響到 UV 固化產品的性能， 其市場需求量隨 UV 固化產品應用的不斷拓展而快速增長。[0003] CN1133281A 和美國專利 US5672733 分別提出使用 Amberlyst15 強酸樹脂做催化劑， 催化劑 Am

6、berlyst15 裝填在未帶夾套的樹脂筒內的制備工藝， 如圖 1 所示。[0004] 美國專利 US3087962 和 US6329543B1 分別提出通過諸如硫酸之類的強酸催化劑或諸如三氟化硼之類的 Lewis 酸存在下進行的丙烯酸或甲基丙烯酸與茨烯反應制備丙烯酸異冰片酯類物的方法， 此外美國專利 US5399744 提出了用鉬雜多酸做催化劑制備丙烯酸異冰片酯類物的方法。[0005] 催化劑 Amberlyst15 裝填在未帶夾

7、套的樹脂筒內 （圖 1） ， 由于此工藝， （甲基） 丙烯酸和莰烯與催化劑接觸反應時， 反應熱不能及時排除， 反應溫度過高， 容易產生重質副產物（低聚物類） ， 甚至極端情況下使反應物聚合、 產率低不適用于規(guī)?；a。[0006] 用硫酸或三氟化硼做催化劑制備丙烯酸異冰片酯類物易造成反應設備的腐蝕， 所以此方法不可能以工業(yè)規(guī)模使用。 用鉬雜多酸做催化劑， 催化活性低、 反應溫度較高易引起反應物的聚合， 此外， 在產品后處理中需要先加堿

8、中和鉬雜多酸過濾后再進行減壓蒸餾， 后處理工藝復雜沒有推廣的價值。發(fā)明內容[0007] 本發(fā)明所要解決的技術問題是 ： 提供一種丙烯酸異冰片酯類物的制備方法。[0008] 為解決上述技術問題， 本發(fā)明的技術方案是 ： ( 甲基） 丙烯酸異冰片酯的制備方法，其步驟為 ： 以丙烯酸類物質、 莰烯或莰烯與三環(huán)烯混合物為原料， 以 Amberlyst15 強酸樹脂（購自 RhomHaas （美國羅門哈斯公司） ） 為催化劑， 在阻聚劑存在下