1、 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB xxxx—xxxx xxxx-xx-xx 發(fā)布 xxxx-xx-xx 實(shí)施 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定 （征求意見稿） GB xxxx—xxxx 2 3.4.3 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備中間液（100 µ g/mL）：準(zhǔn)確吸取10.0 mL高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，制成高氯酸鹽

2、濃度為100 µ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備中間液，將溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，2 ℃~8 ℃保存。有效期為1年。 3.4.4 氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取 1.0 mL 氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和 1.0 mL 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備中間液，置于同一 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成氯酸鹽、高氯酸鹽濃度分別為 10.0 µ g/mL、1.00 µ g/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，將溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，2 ℃

3、~8 ℃保存。有效期為 3 個(gè)月。 3.4.5 氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 I：吸取 1.0 mL 氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成氯酸鹽、高氯酸鹽濃度分別為 1 000 ng/mL、100 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，將溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。 3.4.6 氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 II：吸取 1.0 mL 氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 I，置于10 mL 容量瓶

4、中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成氯酸鹽、高氯酸鹽濃度分別為 100 ng/mL、10 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，將溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。臨用現(xiàn)配。 3.4.7 氯酸鹽和高氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取 0.50 mL 氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)和 50 µ L 高氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)，置于同一 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成氯酸鹽內(nèi)標(biāo)、高氯酸鹽內(nèi)標(biāo)濃度分別為 5.0 µ g/mL、0.50 µ g/

5、mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。2 ℃~8 ℃保存。 3.4.8 氯酸鹽和高氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取 2.0 mL 氯酸鹽和高氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成氯酸鹽內(nèi)標(biāo)和高氯酸鹽內(nèi)標(biāo)濃度分別為 1 µ g/mL 和 0.1 µ g/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。2 ℃~8 ℃保存。 3.4.9 氯酸鹽和高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別吸取 0.0 ?L、250 ?L、

6、500 ?L 氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 II，100 ?L、500 ?L、1 000 ?L、5 000 ?L 氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 I 及 200 ?L同位素內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋并定容至 10 mL。氯酸鹽濃度依次為 0.00 ng/mL、2.50 ng/mL、5.00 ng/mL、 10.0 ng/mL、 50.0 ng/mL、 100 ng/mL 和 500 ng/mL， 高氯酸鹽濃度依次為 0.00 ng/

7、mL、 0.250 ng/mL、0.500 ng/mL、1.00 ng/mL、5.00 ng/mL、10.0 ng/mL 和 50.0 ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)溶液濃度為 20.0 ng/mL，高氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)溶液濃度為 2.0 ng/mL。臨用現(xiàn)配。 3.5 材料 3.5.1 固相萃取柱：石墨化炭黑柱（500 mg，6 mL）或性能相當(dāng)者，臨用前依次用 6 mL 甲醇活化、6 mL 水淋洗平衡，上樣前排出柱體中殘留的

8、水分。 3.5.2 Ag/H 柱（1 g，3 mL）或相當(dāng)者，臨用前用 10 mL 水通過，靜置活化 30 min。 3.5.3 聚丙烯刻度離心管：50 mL。 3.5.4 有機(jī)系濾膜：0.22 ?m。 4 儀器和設(shè)備 4.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。 4.2 電子天平：感量為0.000 1 g和0.01 g。 4.3 渦旋混合器。 4.4 勻漿機(jī)。 4.5 粉碎機(jī)。 4.6 離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速≥10 000