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文檔簡介
1、石墨烯和二硫化鉬的結(jié)構(gòu)類似,均為層狀結(jié)構(gòu)且具有眾多優(yōu)異性能,本碩士論文通過將石墨烯的高導(dǎo)電性與二硫化鉬的優(yōu)異性能相結(jié)合,分別探究了其合成制備機(jī)理、形貌結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等,進(jìn)而研究了二者相互結(jié)合后在電化學(xué)傳感器和電催化析氫方面的應(yīng)用。主要包括以下內(nèi)容:
(1)使用氧化還原法制備石墨烯,以鉬酸鈉和L-半胱氨酸分別為鉬和硫的前驅(qū)體,水熱法合成二硫化鉬,并對石墨烯和二硫化鉬的制備機(jī)理進(jìn)行分析。通過XRD、XPS、SEM、EDX等方法對產(chǎn)
2、物晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成以及形貌特征進(jìn)行測試表征。研究結(jié)果表明:①通過控制pH,可以更好的促進(jìn)氧化石墨烯還原過程的進(jìn)行,得到水分散性良好的石墨烯。XRD表征結(jié)果表明該實驗制備的石墨烯為多層石墨烯,XPS結(jié)果表明石墨烯的還原較為完全,TEM影像則揭示了石墨烯的褶皺結(jié)構(gòu),表明其具有較大的比表面積。②制備出具有3D花狀結(jié)構(gòu)的二硫化鉬。通過XRD表征了二硫化鉬的晶體結(jié)構(gòu),XPS和EDS分析得出元素價態(tài)以及原子比充分證明了產(chǎn)物就是二硫化鉬,而SEM以
3、及TEM則清楚的揭示了合成的二硫化鉬為直徑200nm左右花狀結(jié)構(gòu)。TEM顯示二硫化鉬晶面間距為0.62nm。
(2)通過逐步修飾法得到石墨烯-二硫化鉬修飾電極,并作為電化學(xué)傳感器應(yīng)用檢測多巴胺,采用CV和DPV法對實驗條件和電化學(xué)反應(yīng)行為進(jìn)行研究,結(jié)果表明:pH=7.5,修飾量為10μL,富集時間為3min為檢測的最佳實驗條件,掃速與峰電流的關(guān)系表明多巴胺在修飾電極上的反應(yīng)受吸附控制,最終得到該傳感器對多巴胺的檢測濃度范圍為5
4、.0×10-8-1.0×10-5mol/L,濃度與峰電流之間表現(xiàn)出很好的線性關(guān)系,其回歸方程為Ipa=12.63c+0.4950(R=0.999),信噪比S/N=3時計算得到該方法的檢出限為7.13×10-9mol/L。結(jié)果表明該方法具有較好的重復(fù)性穩(wěn)定性以及抗干擾能力,血清樣品的加標(biāo)檢測結(jié)果顯示回收率良好(96.0-101.4%),可以成功應(yīng)用于實際樣品中的多巴胺評估。
(3)制備石墨烯與二硫化鉬的復(fù)合物,研究了不同的二硫化
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