二氧化鈦載體制備及負(fù)載Ni-Mo加氫脫硫催化劑性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、近年來(lái),隨著我國(guó)焦化工業(yè)發(fā)展的加快,使得焦?fàn)t煤氣的深加工利用被人們廣泛關(guān)注。將焦?fàn)t煤氣作為化工原料進(jìn)行深加工合成甲醇、甲烷、化肥等可以大幅提高其附加值,是焦?fàn)t煤氣科學(xué)利用的途徑之一。焦?fàn)t煤氣中含有 H2S、COS、CS2、噻吩等多種形態(tài)硫,會(huì)造成以 Ni、Cu、Fe為活性組分的催化劑失活,因而工業(yè)生產(chǎn)中需要將有機(jī)硫加氫成 H2S再脫除至總硫低于0.1ppm。目前工業(yè)應(yīng)用的有機(jī)硫加氫催化劑主要以γ-Al2O3為載體,γ-Al2O3為載體的

2、加氫催化劑的操作溫度高(約350℃),導(dǎo)致甲烷化、積碳、甚至在COS和CS2存在下生成硫醇和硫醚等副反應(yīng)。近些年來(lái),人們開始逐漸把目光投向了低溫活性好、副反應(yīng)發(fā)生較少的TiO2為載體的加氫催化劑。
  由于傳統(tǒng)TiO2的比表面積在10m2/g左右,制備負(fù)載型加氫催化劑活性低,本文主要采用水熱合成法和溶膠-凝膠法優(yōu)化制備出四種高比表面積的TiO2載體,采用比表面孔徑分析儀(BET)、X-射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)以及其他

3、表征手段對(duì)所制備的TiO2載體及催化劑進(jìn)行了比表面積、形貌、晶體結(jié)構(gòu)等方面的分析。其次,以優(yōu)化制備出的TiO2和γ-Al2O3為載體制備負(fù)載型鎳鉬加氫催化劑,在模擬焦?fàn)t煤氣氣氛下進(jìn)行催化劑的評(píng)價(jià)。具體研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下:
  1、以甘油、乙醇、乙醚為原料,采用水熱合成法合成TiO2納米片層結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)層次管(MTNHTS),考察原料配比,反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的影響。在甘油:乙醇:乙醚為20mL:40mL:20mL,反應(yīng)溫度160℃

4、,反應(yīng)時(shí)間24小時(shí),合成的納米片層結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)層次管(MTNHTS)比表面積可達(dá)55m2/g。
  2、采用溶膠-凝膠方法制備規(guī)則介孔TiO2(OMT),通過(guò)考察原料鈦酸丁酯、P123、乙醇、鹽酸的配比用量對(duì)規(guī)則介孔TiO2(OMT)的影響。結(jié)果表明:鈦酸丁脂為5g,P123為2.5g,乙醇為37.5ml,鹽酸為8ml時(shí),制備規(guī)則介孔TiO2比表面積達(dá)到了154m2/g。
  3、以低比表面積的鈦白粉和10mol/L的NaOH為

5、原料,采用水熱合成法合成高比表面積TiO2納米管(TNT),考察后處理PH、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明:PH=7、反應(yīng)溫度170℃、反應(yīng)20h,制備TiO2納米管比表面積達(dá)到119m2/g。
  4、以偏鈦酸和10mol/L的NaOH為原料,采用水熱合成法合成高比表面積TiO2納米材料(TAN),考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明:反應(yīng)溫度為170℃、反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)制備鈦酸納米管(TAN)的比表面積達(dá)到

6、了161m2/g。
  5、利用仲鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)為Mo源,六水合硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)為Ni源,以上述四種方法優(yōu)選的TiO2和γ-Al2O3為載體,制備得到NiMo/γ-Al2O3、NiMo/MTN、NiMo/OMT、NiMo/TNT和NiMo/TAN催化劑。在常壓、反應(yīng)溫度200-380℃、空速2000h-1、噻吩進(jìn)口濃度450mg/m3的反應(yīng)條件下,以 TiO2為載體的催化劑對(duì)噻吩的

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