三呋咱并氮雜環(huán)庚三烯衍生物的合成研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、3,4-雙(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(BNFF)是由呋咱、氧化呋咱及硝基構(gòu)成的含能化合物,綜合性能良好,是研制高性能含能材料的關(guān)鍵原料。
  本文以丙二腈為原料,四步法合成BNFF,討論了BNFF的反應(yīng)機理,以及不同濃度的H2O2和Na2WO4、98%H2SO4、(CF3CO)2O等組成的氧化體系下BNFF的產(chǎn)率。
  以BNFF為原料,分別與不同的伯胺進行反應(yīng),合成了9種不同的雙呋咱并[3,4-b∶3',4']氧

2、化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯衍生物,并探究了BNFF和伯胺進行SN2親核取代反應(yīng)的反應(yīng)機理和選擇性,討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及物料比對反應(yīng)產(chǎn)率的影響,得到成環(huán)反應(yīng)的最佳工藝條件為:BNFF與伯胺的物質(zhì)的量之比為1∶3,0~5℃加料,低溫下攪拌1h后,40℃反應(yīng)35min。
  以7-(2-氨基-1-乙基)-雙呋咱并[3,4-b'∶4'-f]氧化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯與2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基

3、-3-氨基氯苯反應(yīng)制得N-(2',4'-二硝基苯基)-2-氨基乙基-7-H-雙呋咱并[3,4-b'∶4'-f]氧化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯、N-(2',4',6'-三硝基-3'-氨基苯基)-2-氨基乙基-7-H-雙呋咱并[3,4-b'∶4'-f]氧化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯,討論了反應(yīng)溶劑、溫度、縛酸劑種類和用量對該取代反應(yīng)產(chǎn)率的影響,得出最佳反應(yīng)溶劑為乙腈,縛酸劑為碳酸鈉,用量為1.5g,反應(yīng)溫度為80℃。

4、r>  以7-氨基-雙呋咱并[3,4-b'∶4'-f]氧化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯與鄰、間、對硝基苯甲醛反應(yīng)制得N-(2'-硝基苯亞甲基)-7-H-雙呋咱并[3,4-b'∶4'-f]氧化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯、N-(3'-硝基苯亞甲基)-7-H-雙呋咱并[3,4-b'∶4'-f]氧化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯、N-(4'-硝基苯亞甲基)-7-H-雙呋咱并[3,4-b'∶4'-f]氧化呋咱并[3",4"

5、-d]氮雜環(huán)庚三烯,討論了反應(yīng)溫度、酸的類型和用量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響,得出最佳酸催化劑為醋酸,用量為0.6mL(1 equiv),反應(yīng)溫度為80℃。
  采用1H NMR、13C NMR、IR及MS等手段對所合成的目標化合物進行了表征。對上述合成的雙呋咱并[3,4-b∶3',4']氧化呋咱并[3",4"-d]氮雜環(huán)庚三烯九種衍生物的幾何結(jié)構(gòu)、生成熱、爆轟性能進行計算,同時對N-硝基苯-7H-氮雜環(huán)庚三烯等5種化合物的爆轟性能參數(shù)進行

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