1、集成光學是研究薄膜中的光學現(xiàn)象以及光學元件集成化的一門學科。它以光電子學，微電子學以及現(xiàn)代光學為理論基礎，以薄膜工藝和微電子工藝為技術基礎，將不同性質和結構的光學元器件集成到薄膜材料上，因此制備高質量的光學單晶薄膜在集成光學領域至關重要。在薄膜的制備方法中，離子注入結合綁定技術或者離子注入結合化學刻蝕的方法（智能切割技術）獲得的薄膜具備膜厚可以精確控制，薄膜性質接近體材料，可實現(xiàn)批量化生產(chǎn)等優(yōu)勢，因此具有很好的應用前景。國外開展的相關研

2、究中，最成功的例子是用He離子注入制備鈮酸鋰薄膜異質結構，相關器件集成化的研究也已經(jīng)取得了令人矚目的成績。相對于智能切割技術在半導體Si材料上的廣泛應用，光學晶體離子智能切割的研究，目前還處于探索階段。實現(xiàn)智能切割技術在光學晶體材料上的應用還面臨著諸多挑戰(zhàn)。光學晶體的結構復雜，薄膜材料對晶體的單晶性質要求高，注入離子與光學晶體材料中的結構原子之間的相互作用，不僅決定了智能切割方法的有效性，還直接影響到了薄膜的光學性質，因此明確離子注入過

3、程中引入的缺陷性質和缺陷演變機理至關重要。我們對不同材料進行離子注入，研究了離子注入后晶體和缺陷結構的變化，揭示了缺陷和晶格變化對薄膜剝離的作用，通過不斷探索注入和注入后的材料處理條件，制備出了單晶特性完好的薄膜。最終建立了利用離子注入制備鉭酸鋰(LiTaO3)和磷酸鈦鉀氧(KTiOPO4，KTP)單晶薄膜的方法，為實現(xiàn)智能切割技術在制備光學材料單晶薄膜上的廣泛應用提供了理論和實驗參考依據(jù)。
　　本論文的研究可以分為離子注入剝離鉭

4、酸鋰單晶薄膜機理和離子注入制備磷酸鈦氧鉀單晶薄膜兩部分。在對鉭酸鋰薄膜剝離機理研究中我們對離子注入引起的晶格損傷，晶格的應變應力，以及注入引起的缺陷結構及其在退火過程中的演變等進行了深入的表征分析。通過實驗獲得了實現(xiàn)LiTaO3晶體表面剝離所需的最小注入劑量，基于模擬的氣泡半徑以及氣體內(nèi)部壓強，建立了晶體表面起泡的理論模型，對晶體表面剝離的物理原理有了充分的理解和認識。在對高能He離子注入的KTP單晶刻蝕過程中發(fā)現(xiàn)刻蝕具有很強的選擇性，

5、晶格重損傷區(qū)刻蝕速率是其它區(qū)域的1000倍以上。利用離子注入和刻蝕我們成功制備了KTP單晶薄膜。實驗測得薄膜保持了非常好的單品性，同時退火后薄膜的性質會進一步增強。通過H和He共注LiTaO3和KTP我們分析了注入引起的晶格結構變化以及應力建立和釋放的過程，發(fā)現(xiàn)了KTP內(nèi)的晶格應變呈現(xiàn)塑性形變這一不同尋常的性質。以上研究為離子注入智能切割技術在光學晶體上的應用提供了重要的參考和依據(jù)。
　　本文主要內(nèi)容和實驗結果如下:
　　(

6、1)將120keVH離子注入鉭酸鋰樣品，發(fā)現(xiàn)當注入劑量小于6×1016 ions/cm2時樣品表面觀察不到起泡的現(xiàn)象。使晶體表面起泡，注入劑量越高所需要的退火溫度和退火累積時間會相應的降低。盧瑟福背散射溝道譜分析了5-8×1016ions/cm2劑量下晶格移位（晶格損傷）的程度。通過高分辨透射電鏡圖像可以看到，離子注入在離子射程末端會造成晶格的嚴重損傷，這個損傷層距表面800nm，與SRIM模擬的深度吻合。在這個損傷層以上的部分即靠近表

7、面的區(qū)域，晶格幾乎沒有損傷，這些區(qū)域就是我們所需要的薄膜層。進一步分析損傷層的結構發(fā)現(xiàn)損傷層是由一些團簇狀結構構成?；谏鲜龅慕Y果與分析，我們提出了晶體表面起泡的物理模型。運用實驗測得的起泡最小劑量計算了鉭酸鋰的表面能量密度，這是目前首次報道的鉭酸鋰表面能量密度。根據(jù)Griffith裂紋結構模型和FvK理論我們推導并計算了鉭酸鋰氣泡內(nèi)外的壓強差和起泡時的切向應力，最終給出了氣泡半徑和壓強以及應力之間的數(shù)值關系。
　　(2)探索用H

8、e離子注入來實現(xiàn)鉭酸鋰薄膜的剝離。我們發(fā)現(xiàn)只有5×1016ions/cm2的劑量注入時可以在晶體表面形成氣泡和剝離。當小于這個劑量時樣品表面形不成氣泡，而大于這個劑量的注入會造成晶體表面開裂。退火過程中表面薄膜剝離呈現(xiàn)條狀結構，寬度在十到幾百個微米。通過高分辨TEM結果我們觀察到了納米氣泡的存在。納米氣泡引起周圍晶格的應變和應力。通過高分辨x射線衍射實驗與模擬結果的比較，我們重建了離子注入后晶體內(nèi)部的應力分布。發(fā)現(xiàn)氣泡的密集分布造成了晶

9、體內(nèi)部應力的聚集，而這一應力是實現(xiàn)薄膜剝離的關鍵。通過調整注入束流的電流密度，我們研究注入溫度對樣品的影響。注入劑量相同的條件下，電流密度越大，注入產(chǎn)生的熱效應越明顯。高電流密度9uA/cm2注入時，樣品表面會直接起泡。RBS實驗結果也表明，高電流密度注入會引入動態(tài)退火效應，空位和填隙容易結合湮滅，造成RBS產(chǎn)額的減小;而當?shù)碗娏髅芏茸⑷霑r，填隙和空位擴散減弱，晶格損傷會因此累積，從而使得RBS溝道譜的產(chǎn)額變大。
　　(3)采用不

10、同成分和不同離子注入順序，我們研究了共注H和He離子實現(xiàn)薄膜剝離的原理和條件。在實驗中我們發(fā)現(xiàn)注入順序對實現(xiàn)薄膜剝離的影響明顯，He離子先注入的樣品更容易實現(xiàn)剝離。因此，我們提出了一種H和He協(xié)同效應實現(xiàn)薄膜剝離的模型。通過RBS測試發(fā)現(xiàn)He先注入的樣品產(chǎn)額明顯大于H先注入的樣品。同時TEM結果也給出了兩種注入順序注入后在晶體內(nèi)部造成的材料微結構的不同。x射線衍射結果顯示He先注入的樣品，應力明顯大于H先注入的樣品。通過這些實驗結果證實

11、了這種協(xié)同效應的存在及其作用機理。用x射線衍射觀察了退火作用引起的晶格應變的恢復過程，實驗發(fā)現(xiàn)樣品的應力釋放是通過表面的起泡或斷裂來實現(xiàn)的。
　　(4)采用2MeV的He離子注入KTP單晶，注入后的樣品會在表面下5微米深度處形成重損傷層。將樣品放入稀釋的HF溶液中進行刻蝕研究，發(fā)現(xiàn)刻蝕具有明顯的選擇性。通過刻蝕區(qū)規(guī)則的邊沿結構可以斷定刻蝕具有明顯的截止區(qū)，其刻蝕閾值取決于晶格損傷的程度。在晶格重損傷區(qū)刻蝕速率可以達到非注入損傷層的

12、1000倍甚至更高。通過研究不同刻蝕條件，主要是刻蝕溫度和刻蝕溶液的濃度，發(fā)現(xiàn)刻蝕速率隨濃度和溫度的升高會明顯增加，但是刻蝕的選擇性會降低。我們優(yōu)選了刻蝕條件，得到了5微米厚的KTP薄膜。用同步輻射和拉曼散射對制備的單晶薄膜性質進行了表征，薄膜依然保持非常好的單晶性，退火會使薄膜性質進一步提高。
　　(5)在高電流和低電流密度兩種條件下，先后將110keV的H離子和190keV的He離子注入到KTP晶體中，注入劑量皆為4×1016

13、cm-2。通過透射電鏡分析，我們發(fā)現(xiàn)樣品表面下850nm處形成一條明顯的損傷帶。在低電流密度下，這一損傷帶對應非晶結構。而高電流密度時，注入產(chǎn)生的高溫則會使晶格損傷不斷恢復。經(jīng)過一系列的退火等處理，透射電鏡與X射線衍射結果表明，樣品的損傷得以部分恢復，晶體的內(nèi)部應力也會減小。但是，與其他已有的智能切割光學晶體不同，注入會在Z切KTP晶體上產(chǎn)生收縮的應變。同時周圍晶格的塑性形變也抑制了晶體表面起泡的發(fā)生。這使得利用離子注入和綁定技術相結合