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1、α-蒎烯的水合反應(制備松油醇)和異構(gòu)反應(制備莰烯)在工業(yè)上有著廣泛的應用。在生產(chǎn)過程中,常用質(zhì)子酸等強酸來催化,這些催化劑存在用量大、后處理繁瑣、污染環(huán)境、腐蝕設備、難以重復利用等缺陷。針對上述問題,我們設計合成了酸功能化離子液體并將其用在催化α-蒎烯的水合及異構(gòu)反應。
分別選取甲基咪唑、和三乙胺為陽離子配體合成一系列酸性離子液體。分別通過FT-lR、13C NMR和1H NMR確定了它們的結(jié)構(gòu);針對雙酸性離子液體使用帶有
2、吡啶探針的紅外光譜分析法分析其酸性,并且使用帶有乙腈探針的紅外光譜分析法分析其lewis酸性的強弱。
篩選出適合α-蒎烯水合化反應的離子液體為[HSO3(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2型離子液體。考察了各種反應條件對α-蒎烯水合反應的影響,得到較佳反應條件是:n(α-蒎烯)∶n(催化劑)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶0.05∶1∶5,n(α-蒎烯)=0.04mol,反應的時間為8h,反應的溫度為80℃。在該條件下,α-
3、蒎烯轉(zhuǎn)化率為94.76%,松油醇的選擇性為59.89%。催化劑重復使用5次時,α-蒎烯的轉(zhuǎn)化率及松油醇的選擇性變化不大。
篩選出適合α-蒎烯異構(gòu)化反應的離子液體為[HSO3(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2型離子液體??疾炝烁鞣N反應條件對α-蒎烯異構(gòu)化反應的影響,得到較佳的反應條件為:n(α-蒎烯)∶n(離子液體)=9∶1,n(α-蒎烯)=0.04mol,反應溫度140℃,反應時間4h。在該條件下,α-蒎烯轉(zhuǎn)化率為97.
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