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文檔簡介
1、核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是處于靜磁場中的原子核在另一交變磁場作用下發(fā)生的物理現(xiàn)象。依據(jù)背景磁場強度不同,核磁共振技術(shù)可分為高場、中場和低場三類。其中低場脈沖核磁共振(LF-NMR)分析是一種正在興起的測量技術(shù),由于其無損、快速、測量結(jié)果一致性好等優(yōu)點,具有廣闊的發(fā)展前景。目前低場脈沖核磁共振技術(shù)的應(yīng)用主要集中在石油、食品等具有短弛豫特性的低水領(lǐng)域,而在以長弛豫時間為特點的高水體系中還未見相
2、關(guān)報道。其主要原因是由于長弛豫檢測對LF-NMR硬件的高要求以及相關(guān)儀器系統(tǒng)和方法學(xué)尚未構(gòu)建。LF-NMR技術(shù)在長弛豫體系檢測的空白,阻礙了其在水溶液、食品飲料等領(lǐng)域的應(yīng)用研究。
為彌補LF-NMR技術(shù)在長弛豫體系研究與應(yīng)用的空缺,本課題組與上海紐邁科技電子有限公司共同合作,致力于構(gòu)建一套適用于長弛豫體系檢測的低場脈沖核磁共振譜儀。本論文主要從以下幾個方面展開了~些工作:
1、長弛豫LF-NMR系統(tǒng)的構(gòu)建及技
3、術(shù)條件的優(yōu)化
在硬件上,本研究針對長弛豫體系的特點主要在磁體柜恒溫系統(tǒng)、射頻放大器和數(shù)據(jù)采集器上做了相應(yīng)優(yōu)化;為了滿足變溫測定的需求,自主研發(fā)了一套可拆卸的LF-NMR變溫附件,變溫范圍可達-5℃~100℃。
軟件上,本研究選用了離散式指數(shù)非線性擬合算法與分布式指數(shù)擬合算法作為處理CPMG弛豫曲線原始數(shù)據(jù)的主要反演算法,并對相應(yīng)參數(shù)做了優(yōu)化;研究了不同采樣參數(shù)下對長弛豫體系實驗結(jié)果的影響,認為當(dāng)半回波時間設(shè)為
4、500~800μs,TR取10 s~15 s,重復(fù)采樣次數(shù)設(shè)為8,采用等間距取峰點的方式進行操作時,得到的結(jié)果最優(yōu)。為了驗證數(shù)據(jù)的可信度,本研究還建立了一套采樣結(jié)果可靠性的驗證標準。
2、應(yīng)用長弛豫LF-NMR對水溶液弛豫特性的研究
研究結(jié)果表明,非質(zhì)子溶液表現(xiàn)出單組分弛豫行為,并且溶液濃度的升高能小幅度加快溶液弛豫速率。此外,隨著溫度的升高,非質(zhì)子溶液的T2隨溫度單調(diào)增加,這是由于溶液內(nèi)分子熱運動加快,分子
5、間平均距離逐漸增大,從而分子間偶極.偶極作用的減弱,導(dǎo)致了橫向弛豫時間的增加。
質(zhì)子溶液則表現(xiàn)出快慢兩種弛豫行為,本研究結(jié)合化學(xué)交換理論,得出了快弛豫組分由溶質(zhì)分子中不可交換的質(zhì)子構(gòu)成,而慢弛豫組分由水氫質(zhì)子、溶質(zhì)分子中可交換質(zhì)子以及部分不可交換質(zhì)子構(gòu)成的結(jié)論。同時隨著濃度增加,質(zhì)子溶液弛豫速率較非質(zhì)子溶液有更明顯的加快趨勢。
3、新型PGSE-CPMG序列應(yīng)用的初步研究
本實驗運用PGSE-C
6、PMG序列對長弛豫水-油混合體系的檢測進行了探索性研究。研究表明,長弛豫LF-NMR系統(tǒng)結(jié)合PGSE-CPMG序列可以良好的分離水-油信號,避免了傳統(tǒng)一維T2分布譜對峰信號認定不清的情況,并有向定量檢測發(fā)展的潛力。
4、食品飲料體系中的應(yīng)用初探
本實驗對長弛豫LF-NMR系統(tǒng)在食品飲料辨識區(qū)分和貨架期研究中的應(yīng)用做了積極探索。結(jié)合PCA多元分析統(tǒng)計技術(shù),LF-NMR可有效辨識五大類食品飲料體系,并且對同一類型
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