1、表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman Spectroscopy，SERS)法是一種特征性強、靈敏度高的分析方法，其可提供大量物質(zhì)的特征光譜信息。然而，在實際應用時，目標待測物多處在復雜體系中，SERS技術(shù)獲取繁雜光譜信息后無法進一步提取目標化合物的SERS光譜信息。此外，在部分復雜體系中，一些SERS響應弱的組分的信號往往被SERS響應強的組分所掩蓋。因此，在SERS檢測前，對復雜體系中待測組分進行簡單分離是十

2、分有必要的。
　　常用的分離方法有高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)、毛細管電色譜法(CE)、薄層色譜法(TLC)等。其中，TLC-SERS聯(lián)用法因具有簡單、快速及無需昂貴設(shè)備等優(yōu)點而備受關(guān)注。TLC-SERS法分析步驟如下:將混合樣品在TLC板上分離后，對分離后斑點進行定位，然后在定位斑點表面滴加SERS活性基底（金屬溶膠），再將定位斑點置于拉曼光譜儀下進行檢測。但是這種方法存在一些缺點:1.金屬溶膠會對色譜分離后斑

3、點重疊化合物的SERS檢測產(chǎn)生干擾;2.一些化合物在紫外燈(UV254/365)和可見光下均不可見，分離后斑點無法定位，也就無法進行SERS檢測;3.斑點會發(fā)生橫向擴散以及二次擴散，導致檢測靈敏度較低。
　　為了改善常規(guī)TLC-SERS技術(shù)的不足，本研究建立了兩種新型TLC-SERS方法。一種是:采用金屬納米粒子修飾的MIL-101骨架材料（AuNPs/MIL-101）對常規(guī)TLC板進行功能化，使其成為一種可分離的SERS基底，本

4、文稱這種新型TLC板為增強薄層色譜（enhanced Thin Layer Chromatography，簡稱eTLC）板。將eTLC板與SERS技術(shù)結(jié)合，待測樣品在eTLC板上分離后，沿著展開方向采用激光逐點掃描的方式進行檢測，板上所有化合物的信息都將被收集，包括斑點重疊和斑點不可見化合物。另一種是:采用色譜層析硅膠GF254制備寬度為2 mm的窄帶TLC板，待樣品在窄帶TLC板上分離后，在分離斑點表面噴灑銀溶膠，然后進行SERS檢測

5、。結(jié)果表明，窄帶TLC-SERS法具有簡便、快速、靈敏的優(yōu)點，可改善常規(guī)TLC-SERS法斑點橫向擴散和二次擴散的不足，而且降低了固定相用量，節(jié)約了成本。
　　本研究分為兩個部分:1）第一部分，根據(jù)文獻中方法制備AuNPs/MIL-101復合材料，然后將復合材料和色譜硅膠按一定比例混合制備eTLC板;采用羅丹明6G作為探針分子，對混合比例、潤濕劑種類及濃度、拉曼檢測參數(shù)、eTLC板信號的重現(xiàn)性及穩(wěn)定性等進行摸索和確定，成功建立了e

6、TLC-SERS分析技術(shù)，并采用建立的eTLC-SERS分析技術(shù)對TLC分離后斑點重疊和斑點不可見的化合物進行檢測。2）第二部分，制備了窄帶TLC板，然后將其和SERS技術(shù)結(jié)合，建立了窄帶TLC-SERS分析方法，并考察了固定相用量、靈敏度、檢測限等因素。
　　本研究的結(jié)果如下:1）制備出SERS增強性能最佳、均一性及穩(wěn)定性好的eTLC板;2）建立eTLC-SERS法，確定最佳SERS檢測條件，其中潤濕劑種類為鹽酸，濃度為0.01

7、 mol/L，體積為5μL，拉曼激光功率為90 mW，積分時間為5s;3）利用eTLC-SERS法檢測TLC分離后斑點重疊和斑點不可見的化合物，成功鑒別出重疊斑點的組分及準確找出了不可見斑點的確切位置，實現(xiàn)了斑點重疊化合物和斑點不可見化合物的簡單、快速以及靈敏的檢測;4）制備出窄帶TLC板，建立了窄帶TLC-SERS法。與常規(guī)TLC-SERS法相比，該方法的靈敏度更高、檢測限更低，且固定相用量僅為常規(guī)TLC板的8％。
　　本研究首