1、針對單一的鈷酸鎳粉體材料在電化學應用中需要額外的粘結劑及電導率較低等問題，提出制備生長于導電基質上的多級結構鈷酸鎳(NiCo2O4)納米片材料，以增大電化學活性表面積、促進電解質在電極內的擴散，進而提高電極材料電化學性能。本文分別采用簡便的一步溶劑熱法和一步水相檸檬酸修飾法制備了新穎的類納米片陣列鈷酸鎳/泡沫鎳納米墻材料及蜂巢狀NiCo2O4/rGO雜化材料，采用綜合表征方法研究了材料的微結構、組成及形貌，考察了電催化甲醇氧化和超級電容

2、器性能，探討了結構與性能的本質關系。論文主要結論如下:
　　(1)采用簡便的一步溶劑熱法制備了系列類納米片陣列鈷酸鎳/泡沫鎳納米墻材料NCONW/NF-t（t=2、5、12、18、24h，為反應時間）。綜合表征和時間依賴實驗研究表明隨反應時間延長，NiCo2O4納米墻結構的表面粗糙度逐漸減小，這可歸因于更長的反應時間導致的氨配位刻蝕使得構成納米片的納米粒子尺寸減小。NCONW/NF-2具有最高表面粗糙度（Rf=1793），是由大小

3、約1388nm的超薄(29.8nm)介孔納米片垂直交錯組成，其單個納米片由約29.8nm的近立方形粒子有序組成，粒間孔約20nm。
　　(2)電化學測試結果表明，NCONW/NF-t電極均具有顯著的電催化甲醇氧化活性。循環(huán)伏安測試表明，NCONW/NF-2的甲醇氧化性能最優(yōu)，在5mV·s-1掃描速率下，0.6V時該電極的電流密度高達133.2A·g-1，遠高于目前已報道的NiCo2O4電極材料。在同樣掃描速率下500圈循環(huán)伏安法測

4、試后，NCONW/NF-2電極的電流密度仍保留初始值的87.5％，表明其優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。超級電容性能測試表明，NCONW/NF-2電極亦具有較高的比電容（1265F/g，1A/g）和優(yōu)異的倍率性能(64.4％，10A/g)。該結果可歸因于該納米墻材料最高的表面粗糙度、相鄰的具有大粒間孔的超薄納米片間開放性孔道以及介孔NiCo2O4納米片陣列與泡沫鎳骨架間強的相互作用所致的更多活性位暴露、更短的電子/離子傳輸路徑以及電子粒子在電極內和電

5、極/電解質界面間傳輸速率的提高。
　　(3)采用一步水相檸檬酸修飾共沉淀法制備得到超薄NiCo2O4納米片(130×12.6nm)垂直交錯生長于還原氧化石墨烯片層的蜂巢狀NiCo2O4/rGO納米片陣列雜化材料。與單純NiCo2O4相比，NiCo2O4/rGO雜化物表現(xiàn)出明顯高的電催化甲醇氧化性能(電流密度80A/g，0.6V;低啟動電位0.35V(vs.SCE)和500圈循環(huán)伏安測試后電流密度保持85％）和超級電容性能(1330