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![五唑及其衍生物的合成與研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/6/23/7b9d3742-c9c8-4cd7-b51c-84261e8567f7/7b9d3742-c9c8-4cd7-b51c-84261e8567f71.gif)
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文檔簡介
1、五唑作為全氮含能材料中的一員,具有獨特的理化性質(zhì)。通過有機合成制備五唑,有助于推動全氮含能材料的發(fā)展,故具有非常重要的意義。以合成五唑為最終目的,進行了一系列的探索。
以對氨基苯磺酸和2,6-二甲基苯酚為起始原料,通過重氮化、縮合和水解反應(yīng),合成3,5-二甲基-4-羥基苯胺鹽酸鹽。優(yōu)化合成方法,使之更加節(jié)能,操作難度降低,產(chǎn)率從67.1%升至70.2%。
以3,5-二甲基-4-羥基苯胺鹽酸鹽為底物制備了低溫下穩(wěn)定的3
2、,5-二甲基-4-羥基苯基五唑,產(chǎn)率60.8%。這個反應(yīng)中不可避免會出現(xiàn)副反應(yīng),正交實驗結(jié)果表明最佳反應(yīng)溫度為-45℃。3,5-二甲基-4-羥基苯基五唑的穩(wěn)定性研究實驗表明,其在25℃環(huán)境下半衰期為35 min。
對3,5-二甲基-4-羥基苯基五唑進行切斷C-N鍵的研究,加入過渡金屬鹽和氧化劑進行反應(yīng)。實驗結(jié)果表明,以甲醇為溶劑,亞鐵鹽為催化劑,間氯過氧苯甲酸為氧化劑,可得到少量的五唑負離子(m/z=70,10eV,[N5]-
3、)。為最大化利用3,5-二甲基-4-羥基苯基五唑,提高產(chǎn)率,對反應(yīng)進行條件優(yōu)化,得到最佳投料比。
通過質(zhì)譜、核磁、紅外光譜、紫外光譜等手段對五唑溶液進行表征。實驗結(jié)果表明,五唑在190~400 nm波長范圍內(nèi)沒有紫外吸收,紅外吸收峰在1200 cm-1左右;五唑的存在形式為HN5,在溶液中電離成H+和N5-; N5-環(huán)中N原子具有相同的化學環(huán)境,并在同一平面上。穩(wěn)定性測試表明,五唑在-50℃下長時間保持穩(wěn)定,在25℃下可以保持
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