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1、磁固相萃取方法(Magnetic solid-phase extraction, MSPE)以磁性納米粒子作為吸附劑。與傳統(tǒng)固相萃取(Solid-phase extraction, SPE)方法比較,磁性納米粒子大的比表面積,較快的擴(kuò)散速度及優(yōu)良的磁響應(yīng)特性,使其在較短的時(shí)間可實(shí)現(xiàn)分析物的高效富集。為了選擇性地吸附目標(biāo)分子,對(duì)磁性納米粒子表面進(jìn)行特定功能基團(tuán)修飾是最直接、也最有效的方法之一。聚多巴胺(polydopamine, PDA)
2、涂層技術(shù)作為新型的改性方法,能夠提供多種官能團(tuán)與分析物作用;由于聚多巴胺表面含有豐富的官能團(tuán),所以很容易根據(jù)需要實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的進(jìn)一步改性。本研究主要利用PDA涂層的特性來制備磁性納米復(fù)合材料,并將其用于色譜富集分析領(lǐng)域。論文主要包括以下三個(gè)部分:
第一章,介紹了磁固相萃取技術(shù)的發(fā)展;綜述了不同功能化磁性納米粒子材料在MSPE中的應(yīng)用,以及PDA涂層在色譜分析領(lǐng)域的應(yīng)用現(xiàn)狀。
第二章,制備了PDA涂覆的磁性納米粒子,并以
3、其作為高效吸附劑,結(jié)合高效液相色譜分析方法,建立了莧菜紅、胭脂紅、日落紅和誘惑紅四種合成色素的色譜分析方法。對(duì)合成的磁球利用透射電子顯微鏡、X-射線衍射、Zeta電位分析等手段進(jìn)行了表征。通過優(yōu)化萃取過程樣品溶液的pH值,吸附劑的量,吸附時(shí)間和解吸條件等,實(shí)現(xiàn)了四種合成色素的高效富集,富集倍數(shù)達(dá)到176以上。建立的MSPE-HPLC方法分析合成色素具有較寬的線性范圍(莧菜紅,胭脂紅:1-500μg L-1;日落黃,誘惑紅:0.80-50
4、0μg L-1),四種色素檢測(cè)限為0.20-0.25μg L-1,遠(yuǎn)低于一些文獻(xiàn)中報(bào)道的方法。該方法成功用于飲料樣品中的四種合成色素的分析,初步驗(yàn)證了所建立方法可用于實(shí)際樣品分析的可行性。此外,對(duì)Fe3O4@PDA的吸附性能研究,探討了吸附機(jī)理。
第三章,用Fe3O4@PDA上的PDA層既作Au NPs的還原劑又作連接層,在PDA層上直接形成了Au NPs。對(duì)合成的納米復(fù)合材料使用透射電子顯微鏡、磁性能測(cè)試系統(tǒng)等手段進(jìn)行了表征
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