1、本論文經(jīng)查閱大量中外文獻(xiàn)，采用溶膠-凝膠法制備了納米復(fù)合材料TiO2/SiO2，并通過(guò)雙硫腙(DZ)對(duì)其進(jìn)行表面修飾，制備出負(fù)載型納米TiO2/SiO2復(fù)合材料，以此為吸附劑，火焰原子吸收法(FAAS)為檢測(cè)手段，系統(tǒng)地研究了納米復(fù)合材料TiO2/SiO2以及雙硫腙負(fù)載納米TiO2/SiO2對(duì)痕量重金屬鉛、鎘、銅的分離富集行為，由此建立了高效、快速、準(zhǔn)確分析檢測(cè)痕量鉛、鎘、銅等重金屬的新方法。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　一、概述了檢測(cè)

2、痕量重金屬元素鉛、鎘、銅的現(xiàn)實(shí)意義，綜述了重金屬常用的檢測(cè)方法、分離富集的研究現(xiàn)狀、分離富集中常用的吸附材料，以及納米TiO2及其復(fù)合材料在分離富集中的應(yīng)用。提出了納米復(fù)合材料TiO2/SiO2在固相萃取中的應(yīng)用。
　　二、采用溶膠-凝膠法制備出納米復(fù)合材料TiO2/SiO2，對(duì)其進(jìn)行掃描電鏡(SEM)、紅外光譜(IR)和氮吸附-脫附等表征。研究了其對(duì)痕量Pb2+的吸附性能，并對(duì)吸附機(jī)理進(jìn)行初步的探討。納米復(fù)合材料TiO2/SiO

3、2對(duì)Pb2+的靜態(tài)飽和吸附容量為4.8mg/g，該方法的檢出限(3σ，n=11)為22.9μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2％，將該方法應(yīng)用于實(shí)際礦渣樣品中痕量Pb2+的測(cè)定，結(jié)果滿意。
　　三、以納米復(fù)合材料TiO2/SiO2為固定相，以火焰原子吸收光譜法(FAAS)為檢測(cè)手段，動(dòng)態(tài)條件下通過(guò)自制分離柱完成對(duì)痕量鎘的分離富集與測(cè)定。該材料對(duì)Cd2+的動(dòng)態(tài)飽和容量為30.0mg/g，方法檢出限為15.2μg/L(3σ，n=1

4、1)，RSD為2.6%。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下將該法用于實(shí)際環(huán)境水樣中痕量Cd2+的測(cè)定，回收率在96.0%~106.5%之間。
　　四、用雙硫腙對(duì)納米復(fù)合材料TiO2/SiO2進(jìn)行表面修飾，制備出負(fù)載型納米復(fù)合材料，將其作為分離富集材料，以FAAS為檢測(cè)手段，系統(tǒng)研究了其對(duì)痕量Cu2+的吸附性能，并對(duì)吸附條件進(jìn)行了優(yōu)化。該材料對(duì)Cu2+的靜態(tài)飽和吸附容量為6.1mg/g，檢出限為1.06μg/L(3σ，n=11)，線性范圍為0.05~5