1、以松香為原料，進(jìn)行樅酸單離方法的研究，開發(fā)了超聲波強(qiáng)化單離樅酸的新工藝，提高了樅酸單離的收率和純度。本文研究內(nèi)容如下：
　　 在單因素實(shí)驗(yàn)中，考察了酸種類、酸用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑用量、攪拌轉(zhuǎn)速、超聲頻率、重結(jié)晶溶劑種類、用量和次數(shù)等因素對(duì)制備過程中樅酸純度和收率的影響。酸種類中考察了鹽酸、硫酸和醋酸對(duì)松香樹脂酸的異構(gòu)能力。結(jié)果表明，鹽酸的異構(gòu)能力最強(qiáng)，所得異構(gòu)松香的純度和收率都較高，醋酸的異構(gòu)能力最差。且采用超聲波強(qiáng)化

2、將酸異構(gòu)回流時(shí)間從3-4 h降低到40 min，大大縮短了回流時(shí)間。單因素實(shí)驗(yàn)中考察到溶劑乙醇用量對(duì)樅酸的純度和收率影響不大，確定正交因素不考察溶劑用量，重結(jié)晶溶劑選用乙醇環(huán)保溶劑，重結(jié)晶次數(shù)選用三次，用量選用4：1，確定了正交因素及范圍。通過單因素實(shí)驗(yàn)得到鹽酸異構(gòu)的最佳條件為：超聲頻率47.2 kHz，反應(yīng)溫度65℃，鹽酸用量0.04 mL鹽酸．（g松香）-1，反應(yīng)時(shí)間30 min，攪拌轉(zhuǎn)速400 r·min-1。
　　 以松

3、香為原料、95％乙醇為溶劑，在超聲波強(qiáng)化下采用重結(jié)晶方法單離樅酸，經(jīng)酸異構(gòu)和多次重結(jié)晶制得高純度樅酸。通過正交實(shí)驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、超聲頻率、攪拌轉(zhuǎn)速和鹽酸用量對(duì)制備過程中產(chǎn)物純度和收率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以收率為指標(biāo)，影響樅酸收率的主次因素依次為超聲頻率，反應(yīng)溫度，鹽酸用量，攪拌轉(zhuǎn)速，反應(yīng)時(shí)間。單離樅酸的最優(yōu)工藝條件為：超聲頻率47.2 kHz，反應(yīng)溫度55℃，鹽酸用量0.06mL鹽酸·（g松香）-1，反應(yīng)時(shí)間40 min

4、，攪拌轉(zhuǎn)速300 r·min-1。所得樅酸產(chǎn)品收率達(dá)31.88％，樅酸純度達(dá)97.32％。
　　 以自制異構(gòu)化松香和2-乙醇胺為原料，在超聲波強(qiáng)化下采用胺鹽法單離樅酸，經(jīng)胺化、萃取、重結(jié)晶、酸化還原制得高純度樅酸。通過正交實(shí)驗(yàn)，考察了溶劑濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、超聲波功率、攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)制備過程中產(chǎn)物純度和收率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以收率為指標(biāo)，影響樅酸收率的主次因素依次為反應(yīng)溫度，超聲功率，溶劑濃度，攪拌轉(zhuǎn)速，反應(yīng)時(shí)間。最佳胺化

5、反應(yīng)工藝為：反應(yīng)溫度30℃、超聲功率300 W、溶劑濃度40％、攪拌轉(zhuǎn)速400 r·min-1和反應(yīng)時(shí)間40 min。所得樅酸產(chǎn)品的收率和純度分別為49.73％和98.42％。
　　 采用1102型氣相色譜儀、BP-5石英毛細(xì)管色譜柱對(duì)原料和樅酸產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜分析，確定了樅酸型樹脂酸GC條件為柱溫二階程序升溫。采用圓盤旋光儀對(duì)樅酸產(chǎn)品進(jìn)行分析鑒定，重結(jié)晶法單離樣品的比旋光度為-106.4，胺鹽法單離樣品的比旋光度為-106.3