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1、硅膠作為目前色譜分離科學(xué)中最常使用的柱填料,但其化學(xué)穩(wěn)定性不高的缺陷使其應(yīng)用受到限制。二氧化鋯整體柱既具有硅膠整體柱的色譜性能,又具有優(yōu)良的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性,使整體柱在色譜分離中的應(yīng)用領(lǐng)域得到拓展。
目前,二氧化鋯柱填料主要是通過(guò)聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法(PICA)和油乳法(OEM)制備球形顆粒填料。本課題則是利用溶膠凝膠方法直接合成二氧化鋯整體柱;具體操作是以氧氯化鋯為原料,先用氨水中和得到二氧化鋯水溶膠,加入聚乙烯醇作為致孔
2、劑,再利用六次甲基四胺加熱易分解的特性,從而使二氧化鋯水溶膠凝聚成凝膠,再經(jīng)燒結(jié)即可得到具有均勻多孔結(jié)構(gòu)的二氧化鋯整體柱。對(duì)二氧化鋯水溶膠的制備條件、凝膠條件以及二氧化鋯整體柱的燒結(jié)條件進(jìn)行了探討。同時(shí),通過(guò)電子顯微鏡對(duì)二氧化鋯凝膠和二氧化鋯整體柱的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,優(yōu)化了二氧化鋯整體柱的制備條件。通過(guò)掃描電鏡(SEM)的微觀觀測(cè),二氧化鋯整體柱的孔結(jié)構(gòu)是由2μm左右的通孔和表面具有微孔結(jié)構(gòu)的突起組成,達(dá)到了作為色譜柱填料的要求;試驗(yàn)表明
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