1、隨著科學技術的發(fā)展，利用分析儀器對樣品的檢測技術也在不斷發(fā)展和進步。而樣品預處理是樣品進行測定過程中的重要步驟之一。傳統(tǒng)的樣品萃取技術存在操作費時費力、需要使用大量的毒性有機溶劑和樣品等缺點，因此，發(fā)展省時、高效、減少有機溶劑的耗用量的樣品前處理技術一直是分析化學研究的熱點領域之一。目前，出現了多種新型預處理技術，如固相微萃取和液相微萃取，克服了傳統(tǒng)方法中存在的問題。2006年，Assadi等人首次報道了一種新型樣品預處理技術，即分散液

2、-液微萃取（Dispersive Liquid-Liquid Microextraction，DLLME）。該技術以其操作簡單、快速、耗費少、富集倍數高且對環(huán)境友好等優(yōu)點，備受人們關注和歡迎，廣泛應用于痕量分析樣品測定領域。本文建立了3種新型樣品預處理方法對環(huán)境樣品分析物的測定。
　　本研究分為四個部分：第一章對樣品預處理方法進行了總結。重點介紹了分散液-液微萃取的研究現狀、應用及發(fā)展趨勢，同時闡述了本文的研究背景、選題思想和研究

3、內容。第二章提出了一種基于逆流鹽析均勻液液萃取-分散液液微萃取結合智能手機比色法測定土壤中苯酚含量的方法。該方法中，首先，目標分析物經過衍生反應后，形成橙紅色疏水性化合物，與乙腈和萃取劑1,1,2,2-四氯乙烷混合均勻轉移至裝填有NaCl固體小柱的窄管中，利用逆流鹽析液液萃取使乙腈相和水相分離，將目標分析物萃取到有機相(包含乙腈和作為下一步分散液液微萃取的萃取劑)中；隨后把上述乙腈相作為第二步分散液-液微萃取中的分散劑，對分析物進一步萃

4、?。蛔詈?，利用智能手機比色法在一個可折疊自制的拍攝暗箱內完成對待測樣品的測定。在優(yōu)化的實驗條件下，苯酚的濃度在9-400μg/L范圍內有良好的線性關系，檢出限(LOD，S/N=3)為2.7μg/L。該方法的加標回收率在85％-104%之間，方法操作簡單、消耗少、分相快，并成功用于土壤中苯酚含量的測定。第三章提出了一種基于固體預分散輔助分散液-液微萃取結合HPLC-UV分離和富集水中多環(huán)芳烴的方法。該方法中，先將萃取劑加入到適當量固體方糖

5、上，此過程萃取劑完成了預分散，之后將固體加入樣品溶液中，手動搖晃，使固體完全溶解，同時萃取劑分散到水樣中，形成乳濁的溶液。經離心，完成對分析物的萃取，經氮氣吹干復溶，最后采用HPLC-UV進行分離檢測。此分散法不需要加入毫升級別的有機溶劑，僅憑借易溶、表面多孔的、可食用固體方糖即可完成對萃取劑的分散，該方法對環(huán)境友好、簡便快速、易于操作，并成功用于水樣中多環(huán)芳烴的測定。第四章建立了一種基于懸浮固化可調節(jié)萃取劑原位分散液-液微萃取結合HP

6、LC-UV測定蒽醌類藥物的方法。該方法中以中鏈脂肪酸為萃取劑，將其溶于堿性溶液，之后注入酸性樣品水溶液中調節(jié)萃取劑在溶液中存在狀態(tài)，轉換為疏水形式，完成對目標分析物的萃取過程。該方法是一種快速、簡單、對環(huán)境友好的樣品預處理技術。本實驗考察了質子酸類型和用量、萃取劑用量、離子強度、離心時間對萃取效率的影響，并對該方法進行了系統(tǒng)評估。在優(yōu)化的實驗條件下，兩種蒽醌類化合物在5-400 ng/mL濃度范圍內有良好的線性關系，其相關系數均大于0.