1、本研究運用高效液相色譜一串聯(lián)質譜聯(lián)用技術，通過優(yōu)化前處理，包括固相萃取、液相萃取、衍生化等方法，純化和富集檢測殘留物。選擇合適的色譜條件，包括色譜柱、流動相，質譜參數(shù)的優(yōu)化，實現(xiàn)了對痕量阿維菌素類藥物、氯霉素和硝基呋喃類代謝物多組分的同時檢測。經過對各種前處理方法以及色譜、質譜參數(shù)的比較，對各種結果和機理做出了推理和討論，從而建立從痕量級水平分析阿維菌素類、氯霉素和硝基呋喃類代謝物殘留的方法。 首先利用高效液相色譜一串聯(lián)質譜聯(lián)用

2、技術同時測定(鯝)魚、鰻魚和淡水小龍蝦中愛比菌素、伊維菌素、愛普瑞菌素和道拉菌素四種阿維菌素類藥物殘留。比較使用不同有機溶劑提取效率后，選擇乙腈提取基質中殘留，利用電噴霧(ESI)電離化方式，優(yōu)化色譜柱和流動相的選擇。三個不同添加水平，(鯝)魚、鰻魚和淡水小龍蝦中加標回收率在70.8-84.4﹪之間，變異系數(shù)CV≤17﹪，定量限(LOQ)為1.0-2.0μg/kg，檢測限(LOD)可達到0.3-0.5μg/kg。 其次以高效液相

3、色譜—質譜法測定螯蝦和動物組織中氯霉素的殘留，發(fā)現(xiàn)對于基質干擾嚴重的螯蝦及其它富含油脂性的水產品需要進行固相萃取凈化。方法的檢測限(LOD)可達到0.03μg/kg，定量限(LOQ)可達到0.1μg/kg，經內標校正的平均回收率穩(wěn)定在107～113.0﹪之間，精密度在4.7～5.3﹪之間。 最后又研究了高效液相色譜—電噴霧四級桿串聯(lián)質譜(LC/MSn)同時快速、準確測定水產品中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英四種硝基呋喃類

4、代謝物，即SEM、AOZ、AMOZ和AHD的殘留。硝基呋喃類代謝物在酸性條件下與動物組織中蛋白質脫離，經過鄰硝基苯甲醛衍生化，萃取后經色譜分離，利用二級質譜進行定性，內標法定量。加標樣品平均回收率達到98﹪～112﹪(內標校正)，定量限(LOQ)為0.1-0.2μg/kg，檢測限(LOD)可以達到0.05-0.1μg/kg。 結果表明，以上建立的高效液相色譜一串聯(lián)質譜聯(lián)用技術檢測水產品中阿維菌素類、氯霉素和硝基呋喃類代謝物殘留的