1、毛細(xì)管電泳是20世紀(jì)80年代初迅速發(fā)展起來(lái)的一種高效分離分析技術(shù)。具有分離效率高、分析速度快、檢測(cè)靈敏度高、樣品用量少、易于自動(dòng)化操作等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)廣泛的應(yīng)用到食品衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)、藥物分離、環(huán)境分析、生化分析等多種領(lǐng)域。樣品的預(yù)處理和檢測(cè)靈敏度的提高一直是人們關(guān)注的問(wèn)題,本論文針對(duì)這兩個(gè)問(wèn)題開(kāi)展了工作。一方面建立了一種簡(jiǎn)單預(yù)處理方法,即采用在毛細(xì)管進(jìn)樣端口原位相轉(zhuǎn)化法制備透析膜,以實(shí)現(xiàn)透析膜與毛細(xì)管電泳的在柱聯(lián)用。另一方面,采用多壁

2、碳納米管修飾電極和場(chǎng)放大富集技術(shù)來(lái)提高毛細(xì)管電泳的檢測(cè)靈敏度,以滿足分析痕量樣品的分析。本論文分為四個(gè)部分:
　　 第一章:緒論
　　 首先介紹了毛細(xì)管電泳的發(fā)展歷史、基本原理、分離模式、檢測(cè)技術(shù)和應(yīng)用現(xiàn)狀。然后簡(jiǎn)單介紹了微透析進(jìn)樣技術(shù)、多壁碳納米管修飾電極、毛細(xì)管電泳富集方法的原理等相關(guān)知識(shí)。
　　 第二章:基于聚砜膜的透析進(jìn)樣毛細(xì)管電泳系統(tǒng)與性能評(píng)價(jià)將毛細(xì)管電泳技術(shù)與微透析進(jìn)樣技術(shù)相結(jié)合,采用在毛細(xì)管進(jìn)樣端口

3、原位相轉(zhuǎn)化法制備透析膜,以實(shí)現(xiàn)透析膜與毛細(xì)管電泳的在柱聯(lián)用。用多巴胺考察并優(yōu)化了膜制作的材料和工藝,對(duì)不同組成的成膜液制作的膜對(duì)大分子的攔截效果進(jìn)行了研究。從膜對(duì)樣品的凈化能力、膜對(duì)電泳的影響、膜的穩(wěn)定性和制膜重現(xiàn)性等方面進(jìn)行了考察,從而對(duì)進(jìn)樣毛細(xì)管電泳系統(tǒng)性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。該法操作簡(jiǎn)單,成本低廉,接口死體積小,可直接用此毛細(xì)管對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行采樣然后進(jìn)行毛細(xì)管電泳分離,而無(wú)需復(fù)雜的樣品預(yù)處理步驟。
　　 第三章:微型納米組分電極的制

4、備及其在毛細(xì)管電泳分析中的應(yīng)用采用化學(xué)吸附的方法制備多壁碳納米管／碳纖維修飾電極,并考察電極的性能,與碳纖維電極相比較,具有更好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,提高分析測(cè)試靈敏度。將制備的電極用于毛細(xì)管電泳,對(duì)磺胺嘧啶(SD)和甲氧芐胺嘧啶(TMP)和磺胺甲噁唑(SMZ)進(jìn)行分離測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)制備的碳納米管修飾電極的方法未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道,即直接在碳纖維微電極表面吸附碳納米管,操作非常簡(jiǎn)單,并且有效的提高了檢測(cè)靈敏度,效果很好。
　　 第四章:多壁碳

5、納米管修飾電極結(jié)合場(chǎng)放大技術(shù)的毛細(xì)管電泳法測(cè)定牛奶中磺胺類藥物殘留首先制備多壁碳納米管／碳纖維修飾電極,然后采用場(chǎng)放大富集技術(shù)實(shí)現(xiàn)了樣品的在線富集,使靈敏度有了顯著提高。毛細(xì)管電泳在線富集技既具有毛細(xì)管電泳的優(yōu)勢(shì),又適應(yīng)了痕量分析的需要。在優(yōu)化條件下,對(duì)磺胺嘧啶(SD)和甲氧芐胺嘧啶(TMP)和磺胺甲噁唑(SMZ)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分離測(cè)定,并對(duì)牛奶中這些組分的殘留進(jìn)行測(cè)定。這種采用修飾電極結(jié)合場(chǎng)放大技術(shù)提高檢測(cè)靈敏度的方法,文獻(xiàn)未見(jiàn)報(bào)道,并且