新型微米、亞微米級SiO-,2-顆粒的制備及其在加壓電色譜中的應用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、一、新型亞微米單分散二氧化硅顆粒的制備研究采用正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、醇和水為原料,在Stober方法的基礎上,著重研究了TEOS的濃度、氨的濃度、水的濃度、反應溫度、不同醇類添加劑以及反應時間對生成二氧化硅(SiO<,2>)顆粒直徑大小及粒徑分布的影響,合成了粒徑為亞微米至微米的單分散SiO<,2>顆粒,采用掃描電鏡(SEM)表征,確定了制備了粒徑范圍在300 nm~1000 nm且粒徑的平均偏差低于7.6%、均勻的單分散SiO

2、<,2>微球的實驗條件。 二、兩相法制備新型單分散SiO<,2>顆粒的研究采用兩相法制備可用于色譜快速分離分析的較大粒徑的1 μm~3 μm的單分散Si02球形顆粒。利用正硅酸乙酯、水、乙醇和氨反應生成初始單分散納米SiO<,2>顆粒,通過在本底溶液中連續(xù)加入正硅酸乙酯和含有氨的乙醇溶液,同時深入考察了影響制備Si02顆粒的反應條件,如:初始SiO<,2>顆粒的粒徑、數量、連續(xù)加入正硅酸乙酯和含氨的乙醇溶液的順序、連續(xù)加入的量、

3、連續(xù)加入間隔時間、攪拌時間、反應溫度及陳化時間,最終制備出不同粒徑的較大粒徑的微米級單分散SiO<,2>球形顆粒。 三、 1-μm C18鍵合反相硅膠填充加壓毛細管電色譜柱的研究使用自制的1μm C<,18>鍵合反相硅膠作為加壓毛細管電色譜柱的固定相,填充入總長為45 cm(有效長度為20 cm),內徑為100 μm的熔融石英毛細管中,系統(tǒng)地研究了試樣的濃度、操作電壓、流動相中緩沖液的濃度、pH值以及流動相中有機物的比例對柱效的

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