葡萄糖還原法制備氧化亞銅的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、氧化亞銅是一種重要的無(wú)機(jī)化工原料,在諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前氧化亞銅的制備方法主要包括固相法、電解法和液相法等,其中液相法因設(shè)備投資省、有利于形貌與粒度控制而得到了廣泛的研究。然而很多合成工藝采用如水合肼、亞硫酸鈉等一些毒性較大的物質(zhì)為還原劑,環(huán)境治理成本較高。本研究的目的是開(kāi)發(fā)以葡萄糖為還原劑的環(huán)境友好的氧化亞銅制備方法。 本文在堿性環(huán)境和不加任何添加劑條件下通過(guò)葡萄糖還原1.0mol/L的Cu(Ⅱ),采用升溫法和定溫法制

2、備超細(xì)Cu2O粉體。升溫法是先將反應(yīng)物在室溫下混合,然后以一定的速度升溫至終點(diǎn)溫度進(jìn)行反應(yīng);而定溫法是反應(yīng)物在恒定的溫度下進(jìn)行反應(yīng)。具體研究?jī)?nèi)容歸納如下: 在升溫法制備超細(xì)Cu2O中,研究了反應(yīng)終點(diǎn)溫度、葡萄糖濃度和攪拌速度等因素對(duì)Cu2O粒子的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,反應(yīng)終點(diǎn)在溫度為50~80℃之間,Cu2O形貌不受其影響,均以聚集模式長(zhǎng)大為球形顆粒;隨反應(yīng)終點(diǎn)溫度升高,Cu2O平均粒徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì),但變化范圍不大(0.

3、68~0.95μm)。當(dāng)葡萄糖濃度為1.0~2.0mol/L時(shí),得到了以聚集模式長(zhǎng)大的球形Cu2O顆粒,平均粒徑相應(yīng)為0.99~0.74μm;隨葡萄糖濃度的升高,Cu2O平均粒徑減小,粒度分布更均勻。當(dāng)葡萄糖處于低濃度(0.5mol/L),得到了以二維成核生長(zhǎng)模式長(zhǎng)大的方形Cu2O顆粒;在200~600rmp范圍內(nèi),改變攪拌速度對(duì)球形Cu2O粒徑的影響無(wú)規(guī)律。以本方法制備出Cu2O平均粒徑在0.7~1μm之間,存在問(wèn)題是無(wú)法得到粒徑更大

4、的Cu2O。 在定溫法制備超細(xì)Cu2O中,研究了加料方式、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和葡萄糖濃度等因素對(duì)Cu2O形貌與粒度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,加料方式對(duì)Cu2O的分散性有重要的影響,以CuSO4與NaOH混合反應(yīng)后加入葡萄糖還原得到的Cu2O分散性最好。反應(yīng)溫度同時(shí)影響Cu2O形貌與粒徑,當(dāng)反應(yīng)溫度在40~60℃之間時(shí),生成以聚集模式長(zhǎng)大的、平均粒徑為1.42~0.78μm的球形Cu2O顆粒;當(dāng)反應(yīng)溫度高于60℃,生成以聚集模式與二維

5、成核模式共同作用長(zhǎng)大的球形和方形混合晶形Cu2O。在20~120min之間的反應(yīng)時(shí)間對(duì)Cu2O的形貌和粒徑?jīng)]有明顯影響。葡萄糖濃度對(duì)Cu2O形貌與粒徑有顯著影響,當(dāng)葡萄糖濃度由0.25mol/L逐漸升高到2.0mol/L,Cu2O晶體生長(zhǎng)模式由(100)面位錯(cuò)生長(zhǎng)模式占主導(dǎo)地位過(guò)渡為二維成核生長(zhǎng)模式,直至最后轉(zhuǎn)變?yōu)榫鄯e生長(zhǎng)模式,晶體形貌從八面體、類球形、立方體與球形混合顆粒向球形多晶過(guò)渡;葡萄糖濃度為0.4~2.0mol/L時(shí),生成平均

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