濁點萃取-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定痕量鉍.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、目的:
   鉍(Bismuth,Bi)是一種在自然界中以游離金屬和礦物形式存在的稀散金屬。由于其特殊的化學性質,被廣泛應用于醫(yī)藥、化妝品、超導材料、阻燃劑、冶金添加劑和工業(yè)顏料等領域。隨著鉍及其化合物的用量增加,人體暴露于鉍的機會也隨之增加,進而可能對自然環(huán)境以及人體健康產生影響。因此準確測定生活飲用水以及人體血清、尿液中的鉍含量對環(huán)境暴露評價、職業(yè)健康防護、臨床用藥有重要意義。由于樣品中鉍的含量很低,需要在測定前對樣品中的痕

2、量鉍進行預富集。在此過程中,被測元素與復雜的基體發(fā)生分離,降低了干擾,同時可以明顯提高方法的靈敏度和選擇性。
   濁點萃取(CPE)是近年來出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術,它以表面活性劑膠束水溶液的濁點現(xiàn)象為基礎,通過改變溶液的溫度、pH值等實驗參數(shù)引發(fā)相分離,使被測組分被表面活性劑萃取和富集,并從水相中分離出來。它不使用有機溶劑,具有高效、簡便、經(jīng)濟、安全等優(yōu)點。目前,該技術已被廣泛應用于微量金屬元素、生物大分子、臨床治療藥

3、物、有機毒物等樣品的預處理。
   本研究采用環(huán)保型的濁點萃取技術對樣品中的痕量鉍進行預富集,建立了濁點萃取與氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鉍的新方法,并用于水樣、血清和尿液中痕量鉍的測定,提供了一種環(huán)境友好、高效、操作簡便的綠色分析技術。
   方法:
   以雙硫腙為絡合劑,非離子表面活性劑TritonX-114為濁點萃取劑,使Bi3+與雙硫腙反應生成的疏水化合物被萃取到表面活性劑TritonX-114中,然

4、后采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定表面活性劑富集相中的鉍。通過正交設計實驗對儀器工作條件進行優(yōu)化,并對濁點萃取痕量鉍的影響因素進行考察,如:溶液的酸度、雙硫腙、TritonX-114的濃度、消泡劑的用量、冰水浴的時間等,并用于生活飲用水、血清以及尿液樣品中鉍含量的測定。
   結果
   1.實驗結果表明,最佳實驗條件如下:燈電流30/30mA、負高壓280V、載氣流量800mL/min、硼氫化鉀溶液10.0g/L、雙

5、硫腙濃度0.6×10-5mol/L、pH5.6、TritonX-114(0.32%,w/v)、平衡溫度55℃、冰水浴時間30min。
   2.在最佳實驗條件下,鉍的濃度在0.025~2.0μg/L范圍內工作曲線線性良好,所得工作曲線回歸方程為:If=21.51c-0.88,相關系數(shù)r=0.9997;精密度實驗(n=6)相對標準偏差RSD均小于7%;方法檢出限為0.015μg/L。
   3.在最佳實驗條件下,方法的檢出

6、限為0.015μg/L時,生活飲用水中未檢出鉍,平均加標回收率在94.0%~94.8%之間,結果滿意。
   4.在最佳實驗條件下,方法的檢出限為0.015μg/L時,所測尿樣以及血清樣品中均未檢出鉍,平均加標回收率分別在89.4%~89.9%和92.0%~97.5%之間,準確度高,結果滿意。
   結論
   本研究使用表面活性劑TritonX-114和絡合劑雙硫腙對鉍進行濁點萃取,并采用氫化物發(fā)生-原子熒光光

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