1、氣相色譜一質(zhì)譜法(GC-MS)在糖類結構分析中具有重要作用，利用氣相色譜一質(zhì)譜技術可以得到有關單糖殘基的類型、糖的序列、糖環(huán)形式和羥基的取代情況等多種結構信息，本研究開發(fā)了兩種利用GC-Ms分析糖類結構的新方法。 1.快速合成部分甲基化的呋喃半乳糖醇乙酸酯標準(PMAAs)--半乳糖在無水氯化氫的催化下，與一分子甲醇作用，生成甲基半乳糖苷混合物，該混合物經(jīng)硅醚化衍生后，用氣相色譜(Gc)、氣相色譜一質(zhì)譜研究了氯化氫濃度、反應時間

2、、反應溫度對甲基呋喃半乳糖苷產(chǎn)率的影響。當氯化氫的濃度為0.004 mol/L，反應溫度為70℃，反應時間為4 h時，甲基呋喃半乳糖苷得率為79.9％。在BaO/Ba(OH)2.8H2O的催化下，甲基呋喃半乳糖苷與碘甲烷反應生成部分甲基化的糖苷混合物，該混合物用TLC檢測(CHCl2：MeOH 10：1)，結果表明：隨著反應時間的延長，甲基化程度越來越高，當反應4 h后，生成了由一甲基、二甲基、三甲基及四甲基半乳糖苷組成的混合物。該產(chǎn)物

3、經(jīng)水解、還原、乙?；?，得到部分甲基化的糖醇乙酸酯衍生物。經(jīng)GC.MS分析后，根據(jù)保留時間與質(zhì)譜碎片可以確定我們合成了除2，5.Me2Gal外其它的部分甲基化的呋喃半乳糖醇乙酸酯衍生物標準。該標準可用于GC.MS分析含呋喃半乳糖結構的糖復合物結構分析的標準。 該方法具有操作簡單，反應速度快，毒性小，原料成本低，副反應少等優(yōu)點，對研究含有呋喃半乳糖結構的化合物的構效關系具有重要意義。 2.采用GC-MS法，分析了在異丙醇中

4、合成羧甲基淀粉(CMS)的取代度與取代方式。CMS首先被還原為羥乙基淀粉(HES)，還原產(chǎn)物進行甲基化、酸水解、還原及乙酰化后，得到部分甲基化的葡萄糖醇乙酸酯與部分甲基化的羥乙基葡萄糖醇乙酸酯，該混合物進行GC-MS分析后，根據(jù)保留時間與質(zhì)譜碎片可以確定各個峰的結構，利用峰面積歸一法，計算出羧甲基的取代度為0.41，其中在C-2上的取代度為0.3，在C-6上的取代度為0.11。根據(jù)在各個位置的取代情況可以推測出葡萄糖殘基中碳原子上各個羥