選擇性萃取法從姜黃中制備姜黃素的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、姜黃素是姜黃中重要的活性物質(zhì)之一,具有抗菌、抑制肝炎、修復(fù)損傷的肝細(xì)胞、改善肝臟實(shí)質(zhì)損傷等功效,在食品藥品中應(yīng)用廣泛。姜黃素通常是通過(guò)色譜分離的方法得到,但是這些方法耗時(shí)長(zhǎng)、產(chǎn)率低、工藝復(fù)雜。為了克服傳統(tǒng)分離方法的不足,經(jīng)探索,論文研究了一種選擇性萃取法從姜黃中簡(jiǎn)便、高效地分離姜黃素的方法。具體研究?jī)?nèi)容如下:
  1.高效液相色譜檢測(cè)方法的建立。通過(guò)改變流動(dòng)相組成及其比例(甲醇-水、乙腈-水、乙腈-1%醋酸水)、柱溫(25℃、30

2、℃、35℃、40℃)、流速(0.20 mL/min、0.40 mL/min、0.60 mL/min、0.80 mL/min、1.0 mL/min)和檢測(cè)波長(zhǎng),建立了以高效液相色譜法有效分離及測(cè)定姜黃素類化合物的色譜條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,色譜柱:AcclaimTM120 C18120A(250 mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-1%醋酸=44∶56(V/V),柱溫為30℃,流速1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm為最佳條件。

3、r>  2.提取姜黃素類化合物工藝條件的優(yōu)選。通過(guò)比較不同的料液比(1∶5、1∶10、1∶15)、不同的乙醇濃度(75%、85%、95%)和不同的超聲時(shí)間(30min、45 min、60 min),確定出姜黃素類化合物的最佳提取工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,料液比1∶10、乙醇濃度95%、超聲45 min為最佳條件。
  3.從姜黃浸膏中直接萃取分離出姜黃素的最佳工藝條件的確定。采用聚乙二醇(PEG)溶劑體系選擇性萃取法從姜黃提取液中萃

4、取姜黃素。在PEG溶液體系中,由于浸膏溶液中的目標(biāo)物質(zhì)、雜質(zhì)與PEG作用能力不同,導(dǎo)致姜黃素與雜質(zhì)在溶液上下兩相中能夠很好地分層,從而可以選擇性地萃取分離出姜黃素。具體工藝流程為:用無(wú)水乙醇溶解浸膏,然后加入聚合物PEG水溶液,使用石油醚-正己烷為萃取劑,直接萃取分離出姜黃素,通過(guò)考察姜黃素在兩相中的分配情況,用薄層色譜檢測(cè)追蹤,用高效液相色譜儀(HPLC)進(jìn)行定性和定量測(cè)定,基于實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的對(duì)比、分析,確定出最佳的分離工藝條件。通過(guò)研究

5、,得知分離效果的主要影響因素有:萃取劑的組成比例、乙醇與PEG水溶液的比例(即醇水比)、PEG的分子量、PEG的濃度、萃取時(shí)的溫度、萃取的次數(shù)等。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn),最優(yōu)工藝條件是:石油醚-正己烷=97∶3(V/V),醇水比36∶64(V/V),PEG6000,PEG濃度1.0%,萃取溫度30℃,萃取3次。在此條件下,姜黃素得率為52%,純度為91.7%。
  實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)加入聚合物PEG能達(dá)到選擇性吸附浸膏中的雜質(zhì),純化目標(biāo)產(chǎn)物的目

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