1、本論文對固體超強酸的制備及其在諾卜醇和乙酸諾卜酯的合成反應中的應用進行了研究。 實驗探討了SO<,4><'2->/ZrO<,2>、S<,4><'2->/TiO<,2>-ZrO<,2>催化劑的制備條件及其催化合成諾卜醇及乙酸諾卜酯的實驗條件。同時對固體超強酸的酸強度用Hammett指示劑法進行了測定，并對影響酸強度的諸因素進行了探討。 制備較高酸強度的 SO<,4><'2->/ZrO<,2>工藝條件為：硫酸浸漬濃度在 0.

2、5～1.0mol/L，焙燒溫度在 550～700℃。而制備較高酸強度的 SO<,4><'2->/TiO<,2>-ZrO<,2>的工藝與條件為：焙燒溫度在450～650℃。硫酸浸漬濃度 1.0mol/L。通過紅外分析，對兩種催化劑的結(jié)構(gòu)與機理初步探討。 本論文通過大量的單因素與正交實驗，提出了合成諾卜醇及乙酸諾卜酯的最佳工藝條件： 加熱法合成諾卜醇：選用600℃焙燒的SO<,4><'2->/ZrO<,2>為催化劑；反應溫度

3、120℃；反應時間 10h；催化劑用量4.5％(原料總質(zhì)量)；物料配比多聚甲醛:β-蒎烯為1:1.05(摩爾比)，此條件下諾卜醇得率為64.3％。 微波輻射合成諾卜醇：選用600℃焙燒的SO<,4><'2->/ZrO<,2>催化劑，輻射功率600W，反應溫度95℃，反應時間130min，催化劑用量4％(原料總質(zhì)量)，物料配比多聚甲醛：β-蒎烯為1:1.05(摩爾)，此條件下諾卜醇得率為67.7％。 加熱法合成乙酸諾卜酯：

4、選用550℃焙燒的SO<,4><'2->/TiO<,2>-ZrO<,2>催化劑，催化劑Ti:Zr元素摩爾配比4:1，用量為3％(諾卜醇質(zhì)量)；沸騰下反應5.0 h；物料配比諾卜醇：乙酸為1:1.15；此條件下乙酸諾卜酯得率達到74.3％。 微波輻射合成乙酸諾卜酯：選用450℃焙燒的SO<,4><'2->/TiO<,2>-ZrO<,2>催化劑，催化劑Ti:Zr元素摩爾配比 6:1，用量為2.5％(諾卜醇質(zhì)量)；輻射功率650W，輻