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![山桔葉化學成分及質(zhì)量標準研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/10/8/133eacd1-3a43-4efc-a208-6808f9482de2/133eacd1-3a43-4efc-a208-6808f9482de21.gif)
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文檔簡介
1、目的:本課題系統(tǒng)研究蕓香科山小橘屬植物小花山小橘Glyc osmis parviflora(Sims)Kurz的葉(即山桔葉)的化學成分,為其活性成分的篩選奠定基礎(chǔ);山桔葉質(zhì)量標準的初步擬定為山桔葉的資源利用及開發(fā)提供實驗依據(jù)。
方法:山桔葉化學成分的研究綜合采用薄層色譜、硅膠柱色譜、大孔樹脂及Sephadex LH-20等現(xiàn)代色譜分離純化技術(shù),并運用1H-NMR、13C-NMR及DEPT(90°、135°)波譜解析技術(shù)鑒定其
2、分離純化得到的化學成分。山桔葉質(zhì)量標準通過生藥鑒別中的基原、性狀鑒別其特征,觀察并描述;采用顯微鑒別山桔葉的石蠟切片特征及其粉末特征;并對山桔葉進行了檢查項目含量的測定,包括水分、灰分、浸出物;采用高效液相色譜法(HPLC)測定山桔葉中牡荊素含量;通過GC-MS測定山桔葉中揮發(fā)油的化學成分。
結(jié)果:從山桔葉Glycosmis parviflora(Sims) Kurz石油醚部位和乙酸乙酯部位分離鑒定出9個化合物:木栓酮(fri
3、edelin,1),山柑子萜醇(arborinol,2),異山柑子萜醇(isoarborinol,3),棕櫚酸(palmitic acid,4),β-谷甾醇(sitosterol,5),琥珀酸(succinic acid,6),胡蘿卜苷(daucosterol,7),豆甾醇(stigmasterol,8),牡荊素(vitexin,9)。(1)~(3)為萜類化合物;(4)、(6)為脂肪酸類成分;(5)、(7)、(8)為甾體類化合物;(9)
4、為黃酮苷類成分;9個成分均是首次從山桔葉Glycosmis parviflora(Sims) Kurz中分離發(fā)現(xiàn),并且(4)~(8)為首次從該屬中報道。山桔葉粉末顯微鑒別主要特征有:草酸鈣方晶、纖維及油室等;從山桔葉10批次的薄層色譜中可以看出各批次供試藥材與對照藥材在相應(yīng)的位置顯現(xiàn)出相應(yīng)顏色的熒光斑點;檢查項目中水分的含量范圍為7.84%~15.97%,總灰分含量范圍為8.05%~10.82%,酸不溶性灰分含量范圍為0.24%~1.0
5、1%,熱水溶性浸出物含量范圍為17.64%~25.82%;初步擬定山桔葉的水分含量不得超過17%,總灰分含量不得超過12%,酸不溶性灰分含量不得超過2%,水溶性浸出物含量不得少于17%。高效液相色譜條件為:色譜柱:Inertsil ODS-3(5μm,4.6×250mm)檢測波長:340nm,乙腈-0.1%磷酸(16:84)為流動相,流速為1.0ml·min-1,柱溫為25℃,進樣量為20μl。牡荊素對照品進樣量在0.0604~1.20
6、8μg范圍內(nèi)時,進樣量(μg)和峰面積之間成良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=2123.16145X+4.0262715,r=0.99998;精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性均良好;加樣回收率和RSD值分別為98.6%,2.26%。確定山桔葉中牡荊素含量不得少于0.05mg·g-1。SJY-3~SJY-8批次山桔葉提取的揮發(fā)油的含量分別為0.18%、0.20%、0.23%、0.30%、0.10%及0.20%。從SJY-3、SJY-4、SJY-5、SJ
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